Определение массовой доли карбамида по общему азоту
B.1 Общие указания
Настоящее приложение устанавливает метод определения массовой доли карбамида в AUS 32.
Данный метод применим для определения массовой доли карбамида в диапазоне от 30% до 35%.
B.2 Сущность метода
Пробу сжигают при высокой температуре в пламени кислорода. После восстановления образовавшихся оксидов азота до элементарного азота и удаления всех продуктов горения, мешающих определению, азот измеряют при помощи детектора теплопроводности. Массовую долю карбамида рассчитывают вычитанием содержания азота в биурете из общего содержания азота.
B.3 Оборудование
B.3.1 Автоматический анализатор азота для методов сжигания.
B.3.2 Аналитические весы
Точность весов зависит от типа применяемого анализатора и требуемой массы взвешиваемых порций. Цена деления должна составлять не более 0,1% массы взвешиваемой порции.
B.3.3 Вспомогательные приборы для подготовки пробы, например:
- пинцет с тупыми концами;
- микрошпатель с выровненным концом;
- пипетка.
Пипетка рекомендуется для взвешивания и поэтому не нуждается в калибровке. При этом она необходима, чтобы получить нужный размер капли (маленькую каплю). Можно использовать пипетки с фиксированным объемом или пипетки с объемом, регулируемым в пределах от 10 до 1000 мл, или разовую пипетку Пастера с тонким концом.
B.3.4 Лабораторная посуда из химически стойкого стекла.
B.4 Химические реактивы
B.4.1 Деионизированная вода с удельной электропроводностью меньше, чем 0,1 мСм/м, соответствующая степени чистоты 2 по ИСО 3696.
B.4.2 Вспомогательные горючие вещества и другое оборудование, подходящее для использования с выбранным анализатором азота
Приведенный ниже перечень материалов является примерным. Возможно использование других аналогичных материалов в зависимости от применяемой системы:
- оловянная капсула или аналогичный контейнер для пробы;
- вспомогательные горючие вещества, не содержащие азот, такие как сахароза, целлюлоза;
- абсорбирующие вещества для жидкостей, не содержащие азот, такие как оксид магния.
B.4.3 Стандартные образцы для определения массовой доли азота, предпочтительно с установленным содержанием азота.
Пример - Подходящие стандартные образцы: этилендиамин тетрауксусной кислоты (ЭДТА), амид никотиновой кислоты.
Также может быть использован карбамид соответствующей чистоты с низким содержанием биурета (например, кристаллический чистый для анализа) или другой стандартный образец, рекомендуемый и поставляемый производителем оборудования. Предпочтение следует отдавать аттестованным веществам.
Примечание - Жидкие стандартные образцы (например, раствор карбамида) не пригодны для этих целей.
B.4.4 Кислород, не менее 99,995% O.
B.4.5 Другие газы высокой степени очистки, если они требуются для работы анализатора азота, такие как гелий, не менее 99,996% Не.