ГОСТ Р 54949-2012 (ИСО 6867:2000) Корма для животных. Определение содержания витамина Е методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (Переиздание)

     5 Средства измерений, оборудование и материалы

Используют обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее:

5.1 Хроматограф высокоэффективный жидкостный, состоящий из следующего оборудования:

5.1.1 Насос, установленный для подачи элюента с постоянной объемной скоростью 1,5 см/мин.

5.1.2 Устройство для ввода ВЭЖХ.

5.1.3 Колонка длиной 250 мм с внутренним диаметром 4,6 мм, набивная, неподвижная фаза состоит из кремнезема.

Колонка считается удовлетворительной, если число теоретических тарелок не менее 5000, значение коэффициента емкости равно 0,8 в отношении DL--токоферола. Рекомендуемый размер частиц от 5 до 10 мкм.

Допускается использовать другие системы при условии, что достигается удовлетворительное отделение витамина Е от других экстрагируемых с ним веществ.

5.1.4 Детектор, позволяющий производить измерение флуоресценции, испускаемой при длине волны 326 нм, если элюент колонки облучают ультрафиолетовым (УФ) светом при длине волны 293 нм, с интегратором (записывающим устройством).

5.2 Баня с кипящей водой.

5.3 Испаритель роторный вакуумный с водяной баней при температуре 40°C.

5.4 Аппарат для экстракции (см. рисунок 1), состоящий из следующего оборудования:

5.4.1 Цилиндр для экстракции вместимостью 1000 см со шлифом по ГОСТ 1770 и притертой пробкой.

5.4.2 Насадка, имеющая отводную трубку, обеспечивающая притертое соединение с цилиндром, оснащенная регулируемой сифонной трубкой (см. 5.4.3), проходящей по центру.

5.4.3 Трубка сифонная регулируемая с нижним концом U-образной формы для переноса верхнего слоя жидкости из цилиндра в делительную воронку вместимостью 1000 см.

1 - цилиндр со шлифом вместимостью 1000 см; 2 - слой петролейного эфира; 3 - водный слой с омыленной пробой корма; 4 - насадка, обеспечивающая притертое соединение с цилиндром; 5 - отводная трубка; 6 - регулируемая сифонная трубка

Рисунок 1 - Пример аппарата для экстракции

Допускается использовать для экстракции вместо аппарата, показанного на рисунке 1, конические колбы и делительные воронки при условии, что достигается удовлетворительный выход витамина Е.

5.5 Фильтр мембранный с размером пор 0,45 мкм для фильтрования подвижной фазы (см. 4.11) и растворов проб для испытания.

5.6 Мельница лабораторная электрическая, обеспечивающая измельчение пробы до прохода через сито с размером диаметра отверстий 1,0 мм.

5.7 Спектрометр в УФ-области спектра (или в УФ-видимой области спектра), обеспечивающий измерение поглощения при длине волны, определенной в 8.5.2, оснащенный кварцевыми кюветами с длиной оптического пути 10 мм.