МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОТБОРУ ПРОБ ИЗ ОБЪЕКТОВ ВНЕШНЕЙ СРЕДЫ И ИХ ПОДГОТОВКЕ К АНАЛИЗУ НА КАНЦЕРОГЕННЫЕ ПОЛИЦИКЛИЧЕСКИЕ АРОМАТИЧЕСКИЕ УГЛЕВОДОРОДЫ

УТВЕРЖДАЮ:

Заместитель Главного санитарного врача Союза ССР Д.Н.Лоранский

15.05.1976 г. N 1424-76

Составили: канд. мед. наук А.П.Ильницкий, Ю.Л.Коган (Институт экспериментальной и клинической онкологии АМН СССР); канд. мед. наук Н.Н.Скворцова, К.П.Ершова (Институт общей и коммунальной гигиены АМН СССР); канд. техн. наук В.Ю.Гвильдис (Мосводоканалниипроект)

В результате производственной деятельности человека во внешнюю среду может поступать большое количество химических соединений, часть из которых обладает бластомогенными свойствами. Некоторые из них опасны для человека.

В связи с этим изучение загрязнения внешней среды канцерогенными веществами приобретает особую актуальность.

Важнейшим звеном в системе гигиенической профилактики злокачественных новообразований является индикация канцерогенных веществ в окружающей человека среде.

В настоящее время известно значительное число канцерогенных соединений, способных загрязнять внешнюю среду, однако наиболее распространенными среди них являются канцерогенные полициклические ароматические углеводороды (ПАУ). Группа канцерогенных ПАУ включает ряд соединений: дибенз (a, h) антрацен, 7, 12-диметилбенз (а) антрацен, бенз (а) антрацен, бенз (а) пирен и т.д. Среди этих веществ выявлено соединение, которое признано индикаторным веществом для всей группы канцерогенных углеводородов. Это бенз (а) пирен* (БП) - наиболее стойкое к внешним воздействиям канцерогенное вещество из группы ПАУ, отличающееся сильным действием. БП является своеобразным индикатором загрязнения внешней среды канцерогенными ПАУ. Его концентрация соответствует определенному бластомогенному эффекту. Обнаружение БП свидетельствует также о присутствии других канцерогенных и неканцерогенных углеводородов, причем все обнаруживаемые во внешней среде бластомогенные ПАУ являются более слабыми канцерогенами, чем БП. В связи с этим, как правило, бывает достаточным определить степень загрязнения внешней среды одним БП, чтобы судить об уровне ее загрязнения канцерогенными ПАУ в целом. Лишь в научных целях целесообразно производить изучение содержания в различных объектах внешней среды и других канцерогенных ПАУ.

_______________

* По старой номенклатуре: 3, 4-бензпирен.

Наблюдающийся в последние годы рост числа исследований, посвященных изучению загрязнения окружающей человека среды канцерогенными углеводородами, а также несомненная актуальность этих исследований вызвала необходимость унификации методов отбора проб и последующей их обработки.

Наиболее распространенным в настоящее время методом количественного анализа канцерогенных углеводородов из класса ПАУ, позволяющим определять эти вещества в концентрации 10-10 г/мл (0,01-0,0001 мкг/мл) экстракта, полученного из пробы (точность метода ±10%), является метод квазилинейчатых спектров люминесценции (эффект Шпольского). Наличие столь чувствительного метода определения канцерогенных ПАУ делает особо важным тщательное проведение предварительной обработки проб, так как именно на этом этапе исследования возможны наибольшие ошибки.

Целью настоящего методического письма является рассмотрение наиболее рациональных приемов отбора в окружающей человека среде проб, предназначенных для количественного определения канцерогенных углеводородов, и последующей их обработки.

В прямой зависимости от объекта исследования (вода, воздух, почва) находится набор и порядок использования методов, применение которых необходимо для получения достоверных результатов. Рассмотрение этих методов целесообразно начать с отбора и обработки проб воздуха - наиболее разработанного вопроса, в значительной степени освещенного в специальной литературе. Однако предварительно необходимо остановиться на особенностях подготовки посуды и растворителей, используемых в эксперименте.

ПОДГОТОВКА ПОСУДЫ И РАСТВОРИТЕЛЕЙ

Первым и основным требованием при подготовке проб к количественному определению в них канцерогенных углеводородов является применение подвергнутой специальной обработке посуды и хорошо очищенных растворителей. Это требование обусловлено чрезвычайно высокой чувствительностью методов количественного определения канцерогенных углеводородов. Достаточно использовать неудовлетворительно обработанную посуду, чтобы поставить под сомнение правильность полученных результатов.

Подготовка посуды складывается из 2-х этапов: 1. Тщательное мытье посуды с каким-либо моющим составом. 2. Многочасовое замачивание в свежеприготовленном хромпике с последующим отмыванием в проточной водопроводной воде и ополаскиванием дистиллированной. После сушки в сушильном шкафу отверстия в посуде обязательно следует закрывать притертой пробкой или чистой ватой. Храниться посуда может только в таком виде - в плотно закрытом шкафу или ином хранилище, где исключается ее загрязнение.

Ввиду важности вопроса, следует еще раз подчеркнуть: на любом этапе исследований, имеющих целью изучение канцерогенных ПАУ в окружающей человека среде, может быть использована только чистая посуда, прошедшая указанную обработку.

Решающее значение имеет очистка используемых растворителей. Для экстрагирования чаще всего применяются бензол, серный эфир, нормальный гексан. Следует использовать только х.ч. растворители, перегнанные на водяной или воздушной бане при соответствующей температуре, причем первые и последние порции растворителей в количестве 20% от исходного объема отбрасывают. Степень очистки растворителя можно определить следующим образом: 250-500 мл очищенного растворителя упаривают на водяной бане до объема 5-10 мл, который подвергают затем спектрально-люминесцентному анализу. Однако даже в перегнанных растворителях могут быть обнаружены следы ПАУ. Поэтому во всех случаях необходимо проводить "холостые опыты", т.е. отбирать и упаривать для контрольного определения БП такие объемы растворителя, которые идут на экстракцию исследуемого образца. В случае обнаружения в растворителе БП, его количество необходимо учитывать при расчете содержания БП в пробе.

Следует подчеркнуть, что при работе с органическими растворителями необходимо соблюдать правила техники безопасности, так как все они (особенно серный и петролейный эфиры и бензол) взрыво- и пожароопасны, а бензол, кроме этого, весьма токсичен.

А. Отбор и подготовка к анализу проб атмосферного воздуха

Санитарный контроль за чистотой атмосферного воздуха в населенном пункте с многими источниками канцерогенных веществ или в районе расположения одного источника производят путем исследования проб воздуха у источников выбросов, а также путем изучения дальности распространения загрязнения.

До проведения отбора проб на канцерогенные углеводороды необходимо получить следующие данные:

1. Санитарно-гигиеническую характеристику источников загрязнения атмосферного воздуха этими веществами, для чего следует предварительно провести обследование объекта с целью выявления предполагаемых мест выброса канцерогенных веществ. При этом необходимо детально изучить особенности технологии производства, места организованного и неорганизованного выброса промышленных загрязнений в атмосферу, оценить эффективность очистных сооружений, предназначенных для улавливания технологических выбросов, наметить точки для отбора образцов пыли, сажи, сырья и т.д. из технологической аппаратуры, вентиляционных систем, очистных сооружений и т.п.

2. Материалы, характеризующие роль изучаемого источника или группы источников в загрязнении атмосферного воздуха. Для их получения необходимо ознакомиться с планировкой данного населенного пункта, генеральным планом его развития, взаиморасположением промышленных объектов и жилой территории, размещением жилых кварталов, транспортных магистралей, местоположением зеленых насаждений, определить "розу ветров" для данного населенного пункта и др.

После предварительного ознакомления намечают пункты для отбора проб, которые должны наиболее полно характеризовать как диффузное загрязнение воздуха от группы источников, так и зональное - от одного источника.

При изучении диффузного загрязнения атмосферного воздуха населенного пункта канцерогенными углеводородами намечают стационарные пункты (не менее 4-6), где систематически и, желательно, одновременно отбирают пылевые пробы*. Места для отбора проб атмосферного воздуха выбирают с таким расчетом, чтобы они позволили наиболее полно охарактеризовать состояние воздушной среды населенного пункта как в центре, так и на периферии его. При этом могут быть получены результаты, характеризующие загрязнение атмосферного воздуха от разных источников (промышленные предприятия, автотранспорт, бытовые топки и др.).

_______________

* При выборе точек отбора проб следует руководствоваться "Инструктивно-методическими указаниями по организации исследования загрязнения атмосферного воздуха". Медгиз, 1963.

При изучении загрязнения в районе какого-либо конкретного источника поступления канцерогенов в атмосферу, пункты для отбора проб атмосферного воздуха следует располагать как с подветренной, так и с наветренной стороны.

В зависимости от мощности выброса, высоты труб, рельефа местности и расположения жилых кварталов пункты отбора проб располагают на различных расстояниях от исследуемого источника (например: 100, 500, 1000, 2000 м и т.д.). Для более полной характеристики изучаемого источника пробы воздуха рекомендуется отбирать одновременно на всех расстояниях, в том числе и с наветренной стороны.

Во всех случаях в период отбора проб регистрируют метеорологические показатели (скорость и направление ветра, влажность, температура воздуха), состояние погоды (облачность, туман, дождь и т.д.), наличие почвенной пыли, направление дымового факела.

1. Отбор проб газов и пыли на промышленном предприятии

а) Отбор твердых образцов (сырья, продуктов переработки сырья, сажи, пыли, соскобов пыли и др.) производят по отдеьным звеньям технологического процесса, в люках газоходов, в выхлопной трубе для организованных выбросов, из очистных сооружений, в воздуховодах вытяжной вентиляции. Сметы пыли отбирают в производственных помещениях вблизи основных технологических аппаратов, соскобы - с внутренней поверхности печей и др.

Отбор проб выполняют при помощи шпателя, кисточки или других приспособлений. Количество отбираемого образца должно быть не менее 50 г. Пробу упаковывают в пакет из кальки, пергамента или в стеклянную посуду и доставляют в лабораторию для анализа на содержание смолистых и канцерогенных веществ. К каждой пробе должны быть приложены следующие сведения: номер пробы, наименование предприятия и краткое технологическое описание его, дата и место отбора пробы.

б) Отбор проб газовых выбросов* производят непосредственно из технологического оборудования (газоходов), на сбросе технологических и дымовых газов в атмосферу, в воздушной среде производственных помещений, на территории отдельных установок в период наибольшего газовыделения и др. местах.

_______________

* Настоящий раздел подготовлен канд. техн. наук Е.П.Аигиной.

Пробы газовых выбросов отбирают с соблюдением правил отбора проб из газоходов. Для этого небольшую часть газа отбирают от основного потока посредством специальной заборной трубки и пропускают через тканевой фильтр, задерживающий взвешенные в газе частицы. Фильтр располагают вне газохода.

Схема установки для отбора проб газа таким образом включает следующие элементы:

1) заборную трубку; 2) патрон с фильтром в кассете; 3) измеритель количества газа - реометр или ротаметр, расположенный после фильтра по ходу газа; 4) воздуходувку с электродвигателем или другие аспирационные приборы.

Заборная трубка представляет собою трубку из латуни или нержавеющей стали. Длина трубки берется в зависимости от диаметра газопровода. Внутренний диаметр трубки 5-7 мм. Один конец загнут под прямым углом, носик трубки (загнутого конца) снаружи заточен до толщины стенок 0,2 мм. Газозаборная трубка помещается внутри газопровода в точке, соответствующей средней скорости газа в данном сечении газопровода, острием носика навстречу движению газового потока. Скорость в носике заборной трубки должна равняться скорости газа в газопроводе в точке отбора пробы. Размер отверстия носика должен иметь такое сечение, чтобы при равенстве скоростей в носике и измеряемой точке газопровода скорость в цилиндрической части заборной трубки была не менее 20 м/сек.

Всем этим условиям лучше всего удовлетворяет специальная заборная трубка системы НИИОГАЗ*, обычно применяемая для измерения запыленности газа в промышленных газопроводах.

_______________

* В.Н.Ужов. - "Санитарная охрана атмосферного воздуха", Медгиз, 1955, стр.124-125.

В случае отбора проб воздуха в производственных помещениях применяют метод отбора проб для атмосферного воздуха.

В качестве фильтров при отборе проб в газопроводах и в воздухе производственных помещений используются эффективные гидрофобные аэрозольные фильтры из ткани ФПП-15 и ФПА-15 (последний менее удобен из-за своей гидрофильности). Размеры фильтра: диаметр 70 мм, диаметр рабочей поверхности 48 мм, площадь рабочей поверхности 18 см, общая площадь 38,5 см. Хранение фильтра производится в пакетике из кальки.

Перед использованием фильтры выдерживают в условиях комнатной температуры и при 30-80% относительной влажности в течение 40-60 мин. Затем фильтр пинцетом переносят на аналитические весы, взвешивают с точностью до 0,1-0,2 мг. Взвешенный фильтр помещают в корпус кассеты, сверху накладывают кольцо-прокладку и затягивают гайкой. Собранные кассеты заворачивают в кальку и доставляют на место отбора проб, где вставляют в патрон и производят отбор пробы.

Скорость протягивания газа через фильтр составляет 30-60 л/мин. Продолжительность отбора зависит от степени запыленности воздуха. Навеска пыли на фильтре не должна превышать 25-30 мг. В лаборатории после отбора пробы фильтры снова выдерживают в исходных условиях температуры и влажности, взвешивают на тех же весах. Если отбор пробы происходит при условии повышенной влажности (около 100%), рекомендуется перед взвешиванием поместить фильтр в эксикатор с осушителем не менее чем на 2 часа или в термостат с температурой 40-50 °С на 20-30 минут, а затем в течение 40-60 минут выдержать в условиях комнатной температуры и влажности.

Результат анализа пыли на фильтре выражается в мг смолы и пыли на м и в мкг БП на 100 м воздуха и в % БП в смоле и пыли.

Для определения канцерогенных углеводородов в технологических газах отбор проб можно проводить также в жидкостной поглотитель*.

_______________