МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по определению хлорорганических пестицидов (гексахлорциклогексана, гептахлора, альдрина, ДДЭ, ДДД, ДДТ) в растительных маслах и животных жирах, фосфатидных концентратах, лузге, жмыхе и шроте методом газожидкостной хроматографии

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко N 1875 05.06.78 г.

Методические указания подготовлены А.Б.Беловой, Л.В.Новиковой, Г.А.Лужниковой, Н.И.Шадриной (ВНИИжиров, г.Ленинград).

Физико-химические свойства хлорорганических пестицидов изложены в сборнике "Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде", часть VI, том I, стр.6-10.

Принцип метода

Метод основан на экстракции хлорорганических пестицидов из исследуемых объектов Н-гексаном (жидким или парами) и последующей колоночной очистке полученных экстрактов.

Идентификация и количественное определение проводится с помощью метода газожидкостной хроматографии.

Реактивы и растворы

Н-гексан, х.ч., перегнанный дважды;

диэтиловый эфир, ч., перегнанный; кислота серная, х.ч., уд. вес 1,84;

натрий сернокислый, х.ч; безводный;

смесь диэтилового эфира с Н-гексаном 15:85;

кремний окись для люминофоров, ч., растирают в ступке;

стекловата, очищенная концентрированной серной кислотой и промытая дистиллированной водой, высушенная;

стандартные растворы х.ч. пестицидов в Н-гексане 0,04 мкг/мл и 0,1 мкг/мл;

газ-носитель - азот особой чистоты;

твердый носитель - хроматон NaW - ДМСS, 80-100 мег с 5% неподвижной фазы - метилсилоксан SE-30.

Для приготовления насыщенного раствора безводного сернокислого натрия в серной кислоте навеску 100 г безводного сернокислого натрия растворяют в 1 л серной кислоты.

Для приготовления окиси кремния, пропитанной серной кислотой, 2 весовые части окиси кремния помещают в фарфоровую ступку и при растирании заливают одной объемной частью серной кислоты. Пропитку кислотой производят непосредственно перед употреблением.

Приготовление хроматографической колонки

1. Для анализа шрота и лузги колонку заполняют на высоту 1 см стеклянной ватой, затем вносят на высоту 3,5 см окись кремния, после чего колонку заполняют, не утрамбовывая, еще на высоту 2,5 см окисью кремния, пропитанной серной кислотой.

2. Для анализа жмыха и шрота, обогащенного липидами растительного масла, животного жира и фосфатидного концентрата, нижний сухой слой окиси кремния - 6 см, верхний слой окиси кремния, пропитанный серной кислотой, - 3 см.

При заполнении колонки каждый слой последовательно промывают гексаном (всего 20-30 мл).

Приборы и посуда

Хроматограф серии "Цвет" (или другой марки) с детектором по захвату электронов;