РД 52.18.180-2011 Массовая доля галоидорганических пестицидов П,П'-ДДТ, П,П'-ДДЭ, альфа-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, трифлуралина в пробах почвы. Методика измерений методом газожидкостной хроматографии

     9.3 Приготовление рабочих растворов

9.3.1 Предварительную проверку чистоты применяемых реактивов и их очистку производят в соответствии с А.1 (приложение А).

9.3.2 Приготовление рабочего раствора смеси ТБА сернокислого с массовой концентрацией 34 мг/см и натрия сернистокислого с массовой концентрацией 250 мг/см производят следующим образом:

- в колбу вместимостью 250 см с помощью градуированной пробирки вместимостью 15 см помещают 12 см раствора ТБА сернокислого с массовой концентрацией 15% и добавляют 38 см дистиллированной воды с помощью цилиндра вместимостью 50 см;

- взвешивают в бюксе 12,5 г натрия сернистокислого и вводят в раствор ТБА сернокислого;

- полученный раствор помещают в делительную воронку вместимостью 100 см, отбирают 20 см гексана и вводят его в делительную воронку с раствором;

- смесь встряхивают вручную от 3 до 5 мин;

- после разделения слоев водную фракцию сливают в стакан, гексановую фракцию отбрасывают в слив. Водную фракцию возвращают в делительную воронку и ещё дважды последовательно встряхивают с двумя порциями гексана по 20 см каждая;

- очищенный гексаном водный раствор смеси ТБА сернокислого и натрия сернистокислого используют для обработки экстрактов почвы с целью устранения воздействия мешающих веществ - серы и сероорганических соединений.

Примечание - Приготовление водного раствора смеси ТБА сернокислого и натрия сернистокислого и его очистку гексаном проводят в день обработки экстрактов почвы.

9.3.3 Приготовление рабочего раствора серной кислоты 50%-ной массовой концентрации производят следующим образом:

- в коническую термостойкую колбу вместимостью 250 см помещают 50 см дистиллированной воды;

- отбирают 27 см концентрированной серной кислоты и вводят её в дистиллированную воду, осторожно помешивая раствор стеклянной палочкой;

- полученный раствор охлаждают до температуры рабочего помещения.

9.3.4 Приготовление рабочего раствора серной кислоты 1%-ной массовой концентрации производят следующим образом:

- в мерную колбу вместимостью 50 см помещают от 20 до 30 см дистиллированной воды;

- отбирают 1 см раствора серной кислоты 50%-ной массовой концентрации (9.3.3) и вводят в дистиллированную воду, осторожно помешивая содержимое колбы круговыми движениями;

- объём раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой.

9.3.5 Приготовление рабочего раствора аммония хлористого 1%-ной массовой концентрации или натрия двууглекислого 1%-ной массовой концентрации производят следующим образом:

- взвешивают в бюксе 1 г аммония хлористого или натрия двууглекислого и помещают навеску в колбу вместимостью 250 см;

- отбирают 99 см дистиллированной воды и вводят в ту же колбу;

- содержимое колбы перемешивают вращательными движениями до полного растворения навески.