МУК 4.1.2914-11

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методика измерений остаточного содержания дифлюфеникана в воде, почве, зерне и соломе хлебных злаков методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Дата введения: с момента утверждения

1. Разработаны Всероссийским научно-исследовательским институтом фитопатологии.

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 2.06.2011 N 1).

3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 12 июля 2011 г.

4. Введены в действие с момента утверждения.

5. Введены впервые.

Введение

Дифлюфеникан - контактный персистентный гербицид из класса пиридинкарбоксамидов. Механизм действия связан с подавлением биосинтеза каротиноидов. Эффективен в борьбе с прорастающими широколистными и злаковыми сорными растениями, включая виды подмаренника, вероники и фиалки, в посевах озимой пшеницы, ячменя и люпина. Применяется до всходов или сразу же после появления всходов культурных растений.

Проходит регистрационные испытания в Российской Федерации в качестве гербицида в составе смесевых препаратов на посевах зерновых колосовых культур с нормой расхода до 180 г д.в./га.

1. Общие положения

Свидетельство о метрологической аттестации от 11.01.2011 N 01.00225/1-11.

Настоящий документ устанавливает процедуру измерений массовой концентрации дифлюфеникана в воде в диапазоне 0,0001-0,0010 мг/дм, массовой доли дифлюфеникана в почве и зерне в диапазоне 0,01-0,10 мг/кг, в соломе в диапазоне 0,05-0,50 мг/кг методом капиллярной газожидкостной хроматографии.

Название вещества по ИСО: Дифлюфеникан.

Название вещества по ИЮПАК: 2',4'-дифтор-2-(,,-трифтор-м-толилокси)никотинанилид.     

CHFN0.

Мол. масса: 394,3.

Белое кристаллическое вещество. Температура плавления 159-161 °С. Давление паров при 25 °С: 4,25х10 мПа. Коэффициент распределения н-октанол/вода: 4,9. Растворимость (г/дм) при 25 °С: вода - <0,00005, ацетон и диметилформамид - 100, ксилол - 20, циклогексан - 10.

Вещество устойчиво к фотолизу и гидролизу в кислых, нейтральных и щелочных условиях.

В биологически активных почвах в аэробных условиях дифлюфеникан разлагается медленно (значение DT колеблется от 86 до 282 дней).

2. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и ее составляющих) результатов измерений не превышает значений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

3. Метод измерений

Метод основан на экстракции дифлюфеникана из воды смесью гексан-этилацетат (1:1, по объему), из почвы, зерна и соломы водным ацетоном, очистке экстрактов, содержащих дифлюфеникан, от коэкстрактивных компонентов перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, с последующим измерением содержания дифлюфеникана в очищенных экстрактах методом капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) при программировании температуры с электронозахватным детектором (ЭЗД) и обработкой хроматограмм методом абсолютной градуировки.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы