ГОСТ Р 54904-2012 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания сульфаниламидов, нитроимидазолов, пенициллинов, амфениколов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправками)

     5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы

5.1 Для определения остаточного содержания сульфаниламидов, нитроимидазолов, пенициллинов, амфениколов применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы:

- масс-спектрометр, диапазон измерений от 50 до 500 атомных единиц массы (а.е.м.), массовым разрешением не менее 500, точностью измерения массы не ниже 0,1 а.е.м., режимом получения и анализа фрагментных ионов (режим МС/МС);

- систему высокоэффективную жидкостную хроматографическую, состоящую из бинарного насоса со смесителем, термостата хроматографической колонки, обеспечивающего нагрев температуры до 50 °С;

- компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром и обработки результатов измерений;

- весы I класса точности по ГОСТ Р 53228 с действительной ценой деления шкалы не более 0,1 мг;

- пипетки одноканальные переменного объема 1-10, 10-100, 200-1000 мм с допустимой относительной погрешностью дозирования по гексану, метанолу и ацетонитрилу ±2% (Transferpettor Brand, Германия)*;

_______________

* Указанные материалы являются рекомендуемыми к применению. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

- модуль термостатируемый нагревательный с системой отдувки растворителей инертным газом и максимальной температурой термостатирования 50 °С;

- измельчитель-гомогенизатор лабораторный;

- встряхиватель вибрационный для пробирок орбитального типа движения с амплитудой встряхивания 3 мм и диапазоном скоростей от 150 до 2500 об/мин;

- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения ротора не менее 5000 об/с и диапазоном температур охлаждения от 4 °С до 20 °С, с адаптерами для пробирок вместимостью 15 см и микроцентрифужных пробирок вместимостью 1,5 см;

- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 кГц и объемом не менее 1 дм;

- колонку хроматографическую обращенно-фазную длиной не менее 150 мм с размером диаметра частиц сорбента не более 3,5 мкм;

- устройство вакуумное для твердофазной экстракции;

- картриджи для твердофазной экстракции объемом не менее 12 см, заполненные обращенно-фазным сорбентом с размером диаметра частиц не более 50 мкм;

- пробирки полипропиленовые вместимостью 15 см с герметично закрывающимися пластмассовыми крышками;

- фильтры мембранные с размером диаметра пор не более 0,2 мкм;

- виалы (флаконы) стеклянные вместимостью 2 см с завинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками диаметром 9 мм;

- пробирки мерные стеклянные П-2-10-14/23 по ГОСТ 1770;

- колбы мерные стеклянные 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

(Поправка. ИУС N 12-2019).

5.2 При определении остаточного содержания сульфаниламидов, нитроимидазолов, пенициллинов, амфениколов применяют следующие реактивы:

- метанол, х.ч.;

- н-Гексан, х.ч.;

- кислоту муравьиную по ГОСТ 5848, ч.д.а.;

- ацетонитрил, ч.д.а.;