Необходимые реактивы
1. Хлороформ по ГОСТ 20015-74.
2. Гексан по ТУ 6-09-3375-78
3. Ацетон по ГОСТ 2603-79.
4. Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74.
5. п-нитроанилин по ТУ 6-09-258-77.
6. 2,6-дихлорхинон-4-хлоримид по ТУ 6-09-05-889-78.
7. Кислота соляная по ГОСТ 3118-78*.
________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 3118-77, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
8. Подвижные фазы:
а) смесь гексана:ацетона в соотношении 9:1
б) хлороформ.
9. Реагенты для обнаружения:
а) 1% спиртовой раствор 2,6-дихлорхинон-4-хлоримида (устойчив в течение 2-х недель, хранить в темном месте);
б) диазотированный п-нитроанилин.
Способ приготовления
0,7 г п-нитроанилина растворяют в 9 см концентрированной соляной кислоты и затем объем раствора доводят водой до 100 см. Перед опрыскиванием пластинки к 4 см исходного раствора по каплям и при охлаждении льдом, добавляют 5 см 1% водного раствора азотистокислого натрия.
10. Натр едкий по ГОСТ 11073-78*.
________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 11078-78. - Примечание изготовителя базы данных.
Ход определения
50 см вытяжки экстрагируют дважды по 5 минут 15 см хлороформа (для вытяжек нейтрального и щелочного характера). Вытяжку кислого характера перед экстракцией подщелачивают 40% раствором едкого натра до рН 8,0. Хроматографирование проводят по п.7.2.1. Идентефикацию и количественное определение по п.п.7.2.2 и 7.3.2. При использовании в качестве проявляющего реагента спиртового раствора 2,6-дихлорхинон-4-хлоримида неозон Д обнаруживается на пластинке в виде сине-фиолетовых пятен с 0,73±0,02; при использовании диазтированного п-нитроанилина окраска пятен малиновая. Предел обнаружения 0,03 мг/дм.