Методические указания по санитарно-гигиенической оценке резиновых и латексных изделий медицинского назначения

     7.3.7. Определение пластификаторов эфиров фталевой кислоты (дибутил- и диоктилфталатов)*

________________

* Допускается определение ДОФ и ДБФ методом газовой хроматографии.

Краткая характеристика пластификаторов представлена в табл.7.10.

Таблица 7.10

     
Характеристика пластификаторов

     

Необходимые реактивы и растворы

1. Н-гептан по ГОСТ 25828-83.

2. Натрий сернокислый б/в по ГОСТ 4166-76.

3. Эфир диэтиловый (серный) по ГОСТ 2.2300-76.

4. Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

5. Диметиламинобензальдегид - пара по МРТУ 6-09-684-63.

6. Бензол по ГОСТ 5955-75.

7. Этилацетат по ГОСТ 22300-76.

8. Подвижная фаза: смесь бензола и этилацетата в соотношении 95:5.

9. Проявляющий реагент - свежеприготовленный п-диметиламинобензальдегид в смеси эфира и серной кислоты 1:1.

Способ приготовления: 0,25 г п-диметиламинобензальдегида растворяют в 50 см смеси концентрированной серной кислоты и диэтилого эфира (1:1).

10. Стандартные растворы ДБФ и ДОФ в гептане с концентрацией 100 мкг/см.

Ход определения

20 см вытяжки трижды экстрагируют н-гептаном порциями по 5 см на каждую экстракцию, гептановый экстракт сушат сернокислым натрием "б/в" и концентрируют до 0,2-0,3 см, удаляя растворитель на водяной бане. Аналогично проводят экстракцию "холостой" пробы (модельной среды). Хроматографирование проводят по п.7.2.1, используя пластины приготовленные по п.7.3 п.п.26.2.1. и ПФ-смесь бензола и этилацетата (95:5), бензола. Идентификацию и количественное определение приводят по п.7.2.2 и 7.3.2. Для обнаружения фталатов пластинку перед опрыскиванием проявляющим реагентом выдерживают в сушильном шкафу при температуре 150-160 °С в течение 5-10 мин, затем обрабатывают раствором п-диметиламинобензальдегида и вновь выдерживают в течение 20 мин. при той же температуре. При наличии фталатов появляются пятна красно-бурого цвета с 0,40±0,02 для ДБФ и 0,57±0,02 для ДОФ. Предел обнаружения 0,1 мг/дм.

Используя пластины "Силуфол" с люминисцентным индикатором (для УФ 254 нм) хроматографирование проводят в тех же условиях, а определяют фталаты, облучая пластину УФ светом. Фталаты обнаруживаются в виде темных пятен на флюоресцирующем фоне. Предел обнаружения 0,1 мг/дм.