________________
* Показатель используется только при оценке резин для контакта с инъекционными и диффузионными препаратами. Предельно допустимая величина окисляемости для указанных резин должна быть не более 3,0 .
Необходимые реактивы
1. Калий марганцовокислый по ГОСТ 4527-71*, 0,1Н раствор; 0,01Н раствор - реактив "а" (готовят в день проведения анализа из 0,1H раствора).
________________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 4527-65. - Примечание изготовителя базы данных.
2. Щавелевая кислота* по ГОСТ 5873-68, перекристаллизованная, 0,1Н раствор; 0,01Н раствор - реактив "б" (готовят в день проведения анализа из 0,1Н раствора).
________________
* Для более длительной сохранности 0,1Н раствора щавелевой кислоты рекомендуется при приготовлении его (перед доведением раствора в мерной колбе до метки) добавить 0,1Н раствора серной кислоты из расчета 20 см 0,1Н раствора серной кислоты на 1 дм 0,1Н раствора щавелевой кислоты.
3. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, в разведении 1:3 по объему (реактив "в").
Проверка серной кислоты для проведения анализа
Исходную химически чистую серную кислоту предварительно проверяют на наличие восстанавливающих веществ. С этой целью проводят следующую пробу: в химический стакан или колбу из бесцветного стекла вместимостью 150 см наливают 60 см дистиллированной воды, 20 см испытуемой концентрированной серной кислоты и 5 см 0,01Н раствора перманганата калия.
Параллельно ставят контрольную пробу - 60 см дистиллированной воды, 20 см испытуемой концентрированной серной кислоты. Затем в течение 5 минут ведут наблюдение за окраской жидкости в первой пробе при сравнении ее с контрольной пробой. Розовая окраска в первой колбе должна сохраняться не менее 5 минут. Исследуемая серная кислота непригодна для определения окисляемости, если окраска исчезает раньше.
4. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
7.1.2.1. Ход определения
Для определения окисляемости всегда берут 100 см жидкости. Вначале проводят определение окисляемости в "холостой" пробе на проверку титра 0,01Н раствора перманганата калия. Затем определяют окисляемость испытуемой вытяжки.
В колбу при помощи пипетки наливают 100 см "холостой" пробы и 5 см серной кислоты (реактив "в"), опускают капилляры для равномерного кипения, колбу закрывают часовым стеклом, ставят на сетку и содержимое ее нагревают с таким расчетом, чтобы до момента закипания прошло около 7 минут. Отмечают момент закипания. Колбу снимают с огня и в кипящую жидкость из бюретки быстро приливают 15 см 0,01Н раствора перманганата калия (реактив "а"). Затем колбу вновь ставят на сетку, соединяют с холодильником и кипятят ровно 15 минут, считая с отмеченного момента первоначального закипания. При этом нужно следить, чтобы кипение было равномерным, спокойным. По истечении 15 минут колбу снимают с огня, в нее из бюретки при помешивании быстро приливают 15 см 0,01Н раствора щавелевой кислоты (реактив "б"), избыток которой тот час же оттитровывают перменганатом (реактив "а"). Необходимо подчеркнуть, что титровать перманганатом можно только обесцветившуюся жидкость. При титровании избытка щавелевой кислоты в "холостой" пробе должно затрачиваться не более 1 см 0,01Н раствора перманганата калия. Большее количество перманганата указывает на недостаточную чистоту дистиллированной воды. В этом случае определение следует прекратить и приготовить вытяжку и контроль на свежей порции дистиллированной воды.
Определение окисляемости испытуемой вытяжки проводят так же, как и "холостой" пробы. В случае необходимости вытяжку берут в разведении: определенное количество вытяжки (10, 20, 40 см и т.д.) доводят до 100 см при помощи "холостой" пробы. Рекомендуется начинать определение с 50 см вытяжки +50 см "холостой" пробы. Если при кипении в течение 8-10 минут (считая с момента первоначального закипания) цвет жидкости не изменяется и она остается прозрачной, следует поставить определение с большим количеством вытяжки. В случае же сильного помутнения и побурения или обесцвечивания жидкости определение ставят с меньшим количеством жидкости*.
________________
* Рекомендуется во всех случаях проводить определение в 50 см вытяжки до конца для того, чтобы ориентировочно рассчитать количество вытяжки, которое нужно взять для определения.
Количество вытяжки, взятое для определения, должно в конечном счете быть таково, чтобы на титрование избытка щавелевой кислоты в испытуемой пробе пошло перманганата в 3-3,5 раза больше, чем в "холостой" пробе.
Определение следует проводить не менее, чем в двух параллельных пробах (из одной и той же вытяжки или "холостой" пробы). Расхождение между параллельными пробами не должно превышать 0,1 см 0,01Н раствора перманганата калия.
Пример: на титрование избытка щавелевой кислоты в испытуемой пробе (50 см вытяжки +50 см "холостой" пробы) пошло 4 см раствора перманганата калия, на титрование в "холостой" пробе - 0,8 см перманганата калия.
Нужно взять такое количество вытяжки, чтобы на титрование избытка щавелевой кислоты в нем пошло 2,4+2,8 см 0,01Н раствора перманганата калия. Составляем пропорцию:
50 см - 4,0 см 0,01Н раствора
см - 2,4 см 0,01Н раствора
30 см