МУК 4.1.2938-11 Определение остаточных количеств бифентрина в капусте, зерне гороха, сои и соевом масле методом газожидкостной хроматографии
2. Методика определения бифентрина в капусте, зерне гороха, сои и соевом масле методом газожидкостной хроматографии*
_________________
* Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
2.1. Принцип метода
Метод определения бифентрина в растительных объектах основан на экстракции пестицида органическим растворителем и очистке перераспределением между двумя несмешивающимися растворителями и, при необходимости, на колонке с силикагелем. Количественное определение бифентрина в капусте и горохе проводят методом газожидкостной хроматографии на насадочной колонке, в зерне и масле сои - на капиллярной колонке с использованием электронозахватного детектора (ДПР).
Идентификация бифентрина проводится по времени удерживания, количественное определение - методом абсолютной калибровки.
2.2. Метрологическая характеристика метода
Метрологическая характеристика метода представлена в табл.1 и 2.
Таблица 1
Метрологическая характеристика метода
Диапазон измерений, массовая концентрация, мг/кг | Показатель повторяемости (относительное среднеквад- | Показатель промежуточной прецизионности (относительное среднеквадратическое отклонение в условиях вариации факторов "время", "оператор" в одной лаборатории), | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквад- | Показатель точности* (границы относительной погрешности при вероятности |
Капуста от 0,01 до 0,1 вкл. | 8 | 9 | 11 | 22 |
Зерно гороха от 0,01 до 0,1 вкл. | 7 | 8 | 10 | 20 |
Зерно сои от 0,01 до 0,1 вкл. | 7 | 8 | 10 | 20 |
Масло сои от 0,01 до 0,1 вкл. | 9 | 11 | 13 | 25 |
* соответствует расширенной неопределенности | ||||
Таблица 2
Полнота извлечения бифентрина, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для 20,
0,95
Анализируемый объект | Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, | Доверительный интервал среднего результата, ±, % |
Капуста | 0,01 | 0,01-0,1 | 86,3 | 4,9 | 4,4 |
Зерно гороха | 0,01 | 0,01-0,1 | 89,0 | 3,9 | 3,5 |
Зерно сои | 0,01 | 0,01-0,1 | 90,5 | 3,8 | 3,4 |
Масло сои | 0,01 | 0,01-0,1 | 85,8 | 5,2 | 4,7 |
2.3. Избирательность метода
Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографирования.