МУК 4.1.2938-11
Методические указания
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств бифентрина в капусте, зерне гороха, сои и соевом масле методом газожидкостной хроматографии
УТВЕРЖДАЮ
Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г.Г.Онищенко 12 июля 2011 г.
Дата введения: с момента утверждения
Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в капусте, зерне гороха, сои и соевом масле массовой концентрации бифентрина в диапазоне концентраций 0,01-0,1 мг/кг.
Бифентрин (ISO).
Структурная формула:
СА: (2-метил[1,1'-дифенил]-3-ил)метил 3-(2-хлор-3,3,3-трифтор-1-пропенил)-2,2-диметилциклопропанкарбоксилат
Мол. масса: 422,9.
Брутто формула: CH
CIF
O
.
Химически чистый препарат - очень вязкая маслообразная жидкость, имеющая тенденцию к затвердеванию.
Температура плавления: 68-70,6 °С
Давление паров при 25 °С 0,024 mРа
Коэффициент распределения н-октанол/вода: 
6
Растворимость в воде 1
г/л;
Хорошо растворим в ацетоне (125 г/100 мл), хлороформе, дихлорметане, диэтиловом эфире и толуоле; слабо растворим в гептане и метаноле.
Устойчив в водном растворе при рН 5-9 (21 °С) в течение 21 дня.
Стабилен в течение 2 лет при температуре от 25 до 50 °С. В почве период полураспада 65-125 дней. Термостабилен до 250 °С; фотостабильность: естественный свет -
255, искусственная лампа - 
11,9 дн.
Класс токсичности по ВОЗ - II. Оральная токсичность () для крыс 54,5 мг/кг
Гигиенические нормативы: ВМДУ бифентрина в капусте 1,0 мг/кг, для гороха и сои не установлены.
Область применения: инсектицид широкого спектра действия для борьбы с тлей, клещом, щитовкой, белокрылкой и другими на фруктовых, овощных, бахчевых, бобовых и зерновых культурах.
2. Методика определения бифентрина в капусте, зерне гороха, сои и соевом масле методом газожидкостной хроматографии*
_________________
* Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
2.1. Принцип метода
Метод определения бифентрина в растительных объектах основан на экстракции пестицида органическим растворителем и очистке перераспределением между двумя несмешивающимися растворителями и, при необходимости, на колонке с силикагелем. Количественное определение бифентрина в капусте и горохе проводят методом газожидкостной хроматографии на насадочной колонке, в зерне и масле сои - на капиллярной колонке с использованием электронозахватного детектора (ДПР).
Идентификация бифентрина проводится по времени удерживания, количественное определение - методом абсолютной калибровки.
2.2. Метрологическая характеристика метода
Метрологическая характеристика метода представлена в табл.1 и 2.
Таблица 1
Метрологическая характеристика метода
Диапазон измерений, массовая концентрация, мг/кг | Показатель повторяемости (относительное среднеквад- | Показатель промежуточной прецизионности (относительное среднеквадратическое отклонение в условиях вариации факторов "время", "оператор" в одной лаборатории), | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквад- | Показатель точности* (границы относительной погрешности при вероятности |
Капуста от 0,01 до 0,1 вкл. | 8 | 9 | 11 | 22 |
Зерно гороха от 0,01 до 0,1 вкл. | 7 | 8 | 10 | 20 |
Зерно сои от 0,01 до 0,1 вкл. | 7 | 8 | 10 | 20 |
Масло сои от 0,01 до 0,1 вкл. | 9 | 11 | 13 | 25 |
* соответствует расширенной неопределенности | ||||
Таблица 2
Полнота извлечения бифентрина, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для 20,
0,95
Анализируемый объект | Предел обнаружения, мг/кг | Диапазон определяемых концентраций, мг/кг | Среднее значение определения, % | Стандартное отклонение, | Доверительный интервал среднего результата, ±, % |
Капуста | 0,01 | 0,01-0,1 | 86,3 | 4,9 | 4,4 |
Зерно гороха | 0,01 | 0,01-0,1 | 89,0 | 3,9 | 3,5 |
Зерно сои | 0,01 | 0,01-0,1 | 90,5 | 3,8 | 3,4 |
Масло сои | 0,01 | 0,01-0,1 | 85,8 | 5,2 | 4,7 |
2.3. Избирательность метода
Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографирования.
3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы
3.1. Средства измерений
Попробуйте «Техэксперт: Базовые нормативные документы» бесплатно