МУК 4.1.2924-11

     

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств изопротурона и дифлюфеникана в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     

Дата введения: с момента утверждения

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г.Г.Онищенко 12 июля 2011 г.

Настоящий документ устанавливает методику измерения массовых концентраций изопротурона в воде водоемов в диапазоне концентраций 0,001-0,01 мг/дм, в зерне в диапазоне 0,005-0,1 мг/кг, в почве - 0,01-0,1 мг/кг, дифлюфеникана в воде водоемов в диапазоне концентраций 0,001-0,01 мг/дм, в зерне и почве в диапазоне 0,01-0,1 мг/кг, изопротурона и дифлюфеникана в соломе зерновых в диапазоне 0,02-0,2 мг/кг.

Действующее вещество 1: изопротурон.     

3-(4-изопропил)-1,1-диметилмочевина (IUPAC).

Брутто формула: CHNO.

Молекулярная масса: 206,3.

Химически чистое вещество представляет собой белый кристаллический порошок.

Температура плавления: 158 °С.

Давление пара 3,15·10 мРа (20 °С)*.

_______________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода: 2,5 (20 °С).

Растворимость в воде (мг/дм, 22 °С): 65.

Растворимость в органических растворителях (г/дм, 20 °С) в метаноле - 75, дихлорметане - 63, ацетоне - 38, бензоле - 5, ксилоле - 4, н-гексане - 0,2.

Очень стабилен к воздействию света, кислот и щелочей. Гидролизуется при нагревании в концентрированной щелочи.

Краткая токсикологическая характеристика: острая оральная токсичность - 1826-2417мг/кг (крысы), 3350 мг/кг (мыши). При подкожном введении для крыс более 2000 мг/кг. Ингаляционная токсичность для крыс превышает 1,95 мг/дм (период наблюдения 4 ч). Не раздражает кожу и слизистую глаз у кроликов.

Область применения: селективный системный гербицид, адсорбируемый корнями и листьями растений. Используется для контроля до и после появления однолетних трав и многолетних широколиственных сорняков на озимых и яровых посевах пшеницы, ржи и ячменя с нормой расхода 1,0-1,5 кг/га.

В России для изопротурона установлены следующие гигиенические нормативы: ДСД - 0,006 мг/кг/сут.; ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,8 мг/м; ОДК в воде водоемов - 0,09 мг/дм; ОДК в почве - 0,05 мг/кг; МДУ в зерне хлебных злаков - 0,01 мг/кг.

Действующее вещество 2: дифлюфеникан.     

2',4'-дифтор-2(,,-трифтор-м-толилокси)никотинанилид (IUPAC).

Брутто формула: CHFNO.

Молекулярная масса: 394,3.

Химически чистое вещество представляет собой белый кристаллический порошок.

Температура плавления: 159-161 °С.

Давление пара 4,25·10 мРа (25 °С).

Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода: 4,9 (20 °С).

Растворимость в воде (мг/дм, 25 °С): 0,05.

Растворимость в органических растворителях (г/дм, 20 °С) в ацетоне и диметилформамиде - 100, ацетофеноне и циклогексаноне - 50, изофороне - 35, ксилоле - 20, циклогексане - 2, керосине - менее 10.

На воздухе стабилен вплоть до температуры плавления. При 22 °С очень стабилен в водных растворах при рН 5, 7 и 9. Достаточно устойчив к фотолизу.

Краткая токсикологическая характеристика: острая оральная токсичность более 2000 мг/кг (крысы), более 1000 мг/кг (мыши), более 5000 мг/кг (кролики). Ингаляционная токсичность для крыс более 2,34 мг/дм (период наблюдения 4 ч). Не раздражает кожу и слизистую глаз у кроликов.

Область применения: гербицид, используемый для постобработки осенних посевов с целью контроля трав и широколистных сорняков. Обычно применяется в комбинации с изопротуроном или другими гербицидами хлебных злаков. Норма расхода 125-250 г/га.

В России для дифлюфеникана установлены следующие гигиенические нормативы: ДСД - 0,01 мг/кг/сут.; ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,6 мг/м; ОДУ в воде водоемов - 0,15 мг/дм; ОДК в почве - 0,05 мг/кг; МДУ в зерне хлебных злаков - 0,05 мг/кг.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в табл.1, для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

     
Метрологические параметры

     

Таблица 2

     
Полнота извлечения изопротурона и дифлюфеникана, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для 20, 0,95

2. Метод измерения

Методика основана на определении изопротурона и дифлюфеникана методом ВЭЖХ с использованием УФ-детектора после их экстракции из образцов смесью ацетона с водой и очистки экстракта методом последовательной твердофазной экстракции на патронах Диапак С16 и Силикагель 60.

Идентификация изопротурона и дифлуфеникана проводится по времени удерживания, количественное определение - методом абсолютной калибровки.

Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографирования.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений