ГОСТ Р ИСО 5508-2010 Животные и растительные жиры и масла. Определение метиловых эфиров жирных кислот (FAME) газовой хроматографией (Переиздание)

     4 Аппаратура

Данные требования относятся к оборудованию для газовой хроматографии, имеющему набивную и/или капиллярную колонку и пламенно-ионизационный детектор. Можно использовать аппаратуру, обеспечивающую эффективность и разрешение, установленные в 5.1.1.2.

4.1 Газовый хроматограф

Газовый хроматограф должен включать следующие элементы:

4.1.1 Система впрыска

Используют любую из двух систем впрыска:

a) с набивными колонками, имеющими наименьшее мертвое пространство (в этом случае система впрыска должна быть способна нагреваться до температуры на 20°С-50°С выше температуры колонки);

b) с капиллярными колонками, в которых система впрыска должна быть конкретно предназначена для применения в таких колонках. Это может быть щелевой или бесщелевой тип инжектора колонки.

Примечание 2 - При отсутствии в испытуемом образце жирных кислот с числом атомов углерода менее 16 можно использовать инжектор с двигающейся иглой.

4.1.2 Термостат

Термостат должен обеспечивать нагревание колонки до температуры не менее 250°С и поддерживать необходимую температуру в пределах ±1°С для набивной колонки и ±0,1°С - для капиллярной колонки. Последнее требование важно, когда для набивки используют плавленый кремнезем. Во всех случаях рекомендуется применение программируемого подъема температуры для жирных кислот с атомами углерода менее чем 16.

4.1.3 Набивная колонка

4.1.3.1 Колонка, изготовленная из материала, инертного к анализируемым веществам (т.е. стекло или нержавеющая сталь), размерами:

a) длина - от 1 до 3 м. Относительно короткую колонку следует использовать в случае, когда присутствуют жирные кислоты с цепью свыше . При анализе кислот с 4 или 6 атомами кислорода рекомендуется использовать колонку длиной 2 м;

b) внутренний диаметр - от 2 до 4 мм.

Примечание 3 - Если присутствуют полиненасыщенные компоненты с тремя двойными связями и более, их можно разложить в колонке из нержавеющей стали.

Примечание 4 - Можно использовать систему с набивными спаренными колонками.

4.1.3.2 Набивная колонка включает следующие элементы:

a) твердый носитель - диатомовая земля (инфузорная земля, кизельгур), промытая кислотой и обработанная силаном, или другой пригодный инертный носитель с узким диапазоном размера зерна (диапазоном 25 мкм в пределах от 125 до 200 мкм), причем средний размер зависит от внутреннего диаметра и длины колонки;

b) стационарная фаза.

Полярные жидкости - полиэфиры, например полисукцинат диэтиленгликоля, полисукцинат бутандиола, этиленгликольполиадипат и т.д., циансиликоны или любая другая жидкость, позволяющая получить требуемое хроматографическое разделение (см. раздел 5). Стационарная фаза составляет от 5% масс. до 20% масс. набивки. Неполярная стационарная фаза сможет быть использована для каких-то определенных разделений.

4.1.3.3 Кондиционирование колонки

При отсоединенной от детектора колонке постепенно нагревают термостат до температуры 185°С и пропускают поток инертного газа через свежеподготовленную колонку со скоростью 20-60 см/мин в течение 16 ч и еще 2 ч при температуре 195°С.

4.1.4 Капиллярная колонка

4.1.4.1 Трубку изготовляют из материала, инертного к анализируемым веществам (обычно стекла или плавленого кремнезема). Внутренний диаметр должен быть в пределах от 0,2 до 0,8 мм. Внутреннюю поверхность колонки подвергают соответствующей обработке (т.е. подготовке поверхности и инактивированию) до покрытия стационарной фазой. В большинстве случаев достаточной является длина колонки 25 м.

4.1.4.2 В качестве стационарной фазы обычно используют типичные полигликоли (полиэтиленгликоль 20000), полиэфир (бутандиол полисукцинат) или полярный полисилоксан (циансиликоны). Пригодны хроматографические колонки с фазой, привитой на ее внутренней поверхности. Внутреннее покрытие колонки должно быть толщиной от 0,1 до 0,2 мкм.

Примечание 5 - При использовании полярных полисилоксанов возможны трудности при идентификации и разделении линолевой кислоты и кислот.

4.1.4.3 Сборка и кондиционирование колонки

При сборке капиллярных колонок соблюдают обычные меры предосторожности, т.е. установку колонки в термостате (поддерживающее устройство), выбор и сборку соединений (непроницаемость к утечкам), позиционирование концов колонки в инжекторе и установку детектора (сокращение мертвых пространств). Колонку помещают в поток газа-носителя давлением 0,3 бара (3 кПа) для колонки длиной 25 м и внутренним диаметром 0,3 мм.