Профессиональное решение
для специалистов строительной отрасли

     

ГОСТ Р ИСО 5508-2010

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ ЖИРЫ И МАСЛА

Определение метиловых эфиров жирных кислот (FAME) газовой хроматографией

Animal and vegetable fats and oils. Analysis by gas chromatography of methyl esters of fatty acids (FAME)



ОКС 67.200.10

Дата введения 2012-07-01

     

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 декабря 2010 г. N 1150-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 5508:1990* "Животные и растительные жиры и масла. Определение метиловых эфиров жирных кислот газовой хроматографией" (ISO 5508:1990 "Animal and vegetable fats and oils - Analysis by gas chromatography of methyl esters of fatty acids", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.


Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА     

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2019 г.


Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает общие требования определения качественного и количественного состава смеси метиловых эфиров жирных кислот, подготовленных в соответствии с методом ИСО 5509, газовой хроматографией с применением набивной и/или капиллярной колонок.

Настоящий стандарт не распространяется на полимеризованные жирные кислоты.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий международный стандарт:

________________

Для датированных ссылок используют только указанное издание ссылочного стандарта. В случае недатированных ссылок - последнее издание ссылочного стандарта, включая все изменения и поправки.


ISO 5509, Animal and vegetable fats and oils - Preparation of methyl esters of fatty acids (Животные и растительные жиры и масла. Получение метиловых эфиров жирных кислот)

     3 Реактивы

3.1 Газ-носитель

Инертный газ (азот, гелий, аргон, водород и т.д.), тщательно высушенный, с содержанием кислорода не более 10 мг/кг.

Примечание 1 - Водород, используемый в качестве газа-носителя только в капиллярных колонках, может в два раза увеличить скорость анализа, что опасно. Имеются предохранительные устройства.

3.2 Вспомогательные газы

3.2.1 Водород, свободный от органических примесей, с массовой долей основного вещества не менее 99%.

3.2.2 Воздух или кислород, свободные от органических примесей.

3.3 Эталон

Смесь метиловых эфиров чистых жирных кислот или метиловые эфиры жиров известного состава, аналогичные анализируемому продукту.

Чтобы предотвратить окисление полиненасыщенных жирных кислот, следует соблюдать аккуратность.

     4 Аппаратура


Данные требования относятся к оборудованию для газовой хроматографии, имеющему набивную и/или капиллярную колонку и пламенно-ионизационный детектор. Можно использовать аппаратуру, обеспечивающую эффективность и разрешение, установленные в 5.1.1.2.

4.1 Газовый хроматограф

Газовый хроматограф должен включать следующие элементы:

4.1.1 Система впрыска

Используют любую из двух систем впрыска:

a) с набивными колонками, имеющими наименьшее мертвое пространство (в этом случае система впрыска должна быть способна нагреваться до температуры на 20°С-50°С выше температуры колонки);

b) с капиллярными колонками, в которых система впрыска должна быть конкретно предназначена для применения в таких колонках. Это может быть щелевой или бесщелевой тип инжектора колонки.

Примечание 2 - При отсутствии в испытуемом образце жирных кислот с числом атомов углерода менее 16 можно использовать инжектор с двигающейся иглой.

4.1.2 Термостат

Термостат должен обеспечивать нагревание колонки до температуры не менее 250°С и поддерживать необходимую температуру в пределах ±1°С для набивной колонки и ±0,1°С - для капиллярной колонки. Последнее требование важно, когда для набивки используют плавленый кремнезем. Во всех случаях рекомендуется применение программируемого подъема температуры для жирных кислот с атомами углерода менее чем 16.

4.1.3 Набивная колонка

4.1.3.1 Колонка, изготовленная из материала, инертного к анализируемым веществам (т.е. стекло или нержавеющая сталь), размерами:

a) длина - от 1 до 3 м. Относительно короткую колонку следует использовать в случае, когда присутствуют жирные кислоты с цепью свыше . При анализе кислот с 4 или 6 атомами кислорода рекомендуется использовать колонку длиной 2 м;

b) внутренний диаметр - от 2 до 4 мм.

Примечание 3 - Если присутствуют полиненасыщенные компоненты с тремя двойными связями и более, их можно разложить в колонке из нержавеющей стали.

Примечание 4 - Можно использовать систему с набивными спаренными колонками.

4.1.3.2 Набивная колонка включает следующие элементы:

a) твердый носитель - диатомовая земля (инфузорная земля, кизельгур), промытая кислотой и обработанная силаном, или другой пригодный инертный носитель с узким диапазоном размера зерна (диапазоном 25 мкм в пределах от 125 до 200 мкм), причем средний размер зависит от внутреннего диаметра и длины колонки;

b) стационарная фаза.

Полярные жидкости - полиэфиры, например полисукцинат диэтиленгликоля, полисукцинат бутандиола, этиленгликольполиадипат и т.д., циансиликоны или любая другая жидкость, позволяющая получить требуемое хроматографическое разделение (см. раздел 5). Стационарная фаза составляет от 5% масс. до 20% масс. набивки. Неполярная стационарная фаза сможет быть использована для каких-то определенных разделений.

4.1.3.3 Кондиционирование колонки

При отсоединенной от детектора колонке постепенно нагревают термостат до температуры 185°С и пропускают поток инертного газа через свежеподготовленную колонку со скоростью 20-60 см/мин в течение 16 ч и еще 2 ч при температуре 195°С.

4.1.4 Капиллярная колонка

4.1.4.1 Трубку изготовляют из материала, инертного к анализируемым веществам (обычно стекла или плавленого кремнезема). Внутренний диаметр должен быть в пределах от 0,2 до 0,8 мм. Внутреннюю поверхность колонки подвергают соответствующей обработке (т.е. подготовке поверхности и инактивированию) до покрытия стационарной фазой. В большинстве случаев достаточной является длина колонки 25 м.

4.1.4.2 В качестве стационарной фазы обычно используют типичные полигликоли (полиэтиленгликоль 20000), полиэфир (бутандиол полисукцинат) или полярный полисилоксан (циансиликоны). Пригодны хроматографические колонки с фазой, привитой на ее внутренней поверхности. Внутреннее покрытие колонки должно быть толщиной от 0,1 до 0,2 мкм.

Примечание 5 - При использовании полярных полисилоксанов возможны трудности при идентификации и разделении линолевой кислоты и кислот.

4.1.4.3 Сборка и кондиционирование колонки

При сборке капиллярных колонок соблюдают обычные меры предосторожности, т.е. установку колонки в термостате (поддерживающее устройство), выбор и сборку соединений (непроницаемость к утечкам), позиционирование концов колонки в инжекторе и установку детектора (сокращение мертвых пространств). Колонку помещают в поток газа-носителя давлением 0,3 бара (3 кПа) для колонки длиной 25 м и внутренним диаметром 0,3 мм.

Кондиционируют колонку путем программирования изменения температуры термостата от температуры окружающей среды до температуры на 10°С ниже предела разложения стационарной фазы со скоростью 3°С/мин. Указанную температуру термостата поддерживают в течение 1 ч до стабилизации нулевой линии. Для работы в изотермических условиях температуру возвращают к 180°С.

Примечание 6 - Коммерчески доступны предварительно кондиционированные колонки, способные нагреваться соответствующим образом до температуры выше указанной.

4.1.5 Детектор

Детектор должен выдерживать нагрев до температуры выше, чем температура колонки.

4.2 Шприц

Градуированный шприц вместимостью не более 10 мкл, с ценой деления 0,1 мкл.

4.3 Самописец

При использовании для расчета кривой самописца состава анализируемой смеси требуется электронный регистратор высокой прецизионности, совместимый с используемой аппаратурой.

Регистратор (самописец) должен иметь следующие характеристики:

a) быстроту срабатывания 1-1,5 с, лучше 1 с (быстрота срабатывания - это время, необходимое регистрирующему перу, чтобы пройти от 0% до 90% после внезапного ввода 100%-го сигнала);

b) ширину бумаги не менее 20 см;

c) скорость движения бумаги, регулируемую до значений от 0,4 см/мин до 0,25 см/мин.

4.4 Интегратор или калькулятор (любой)

Быстрый и точный расчет можно проводить с помощью электронного интегратора или калькулятора. Это должно давать линейный отклик с адекватной чувствительностью, и корректировка вследствие отклонения нулевой линии должна быть удовлетворительной.

     5 Требования к проведению испытания


Операции, описанные в 5.1-5.3, относятся к испытанию с применением пламенно-ионизационного детектора. В качестве альтернативы можно использовать газовый хроматограф, использующий детектор катарометра (работающий на принципе изменений теплопроводности). Рабочие условия в этом случае устанавливают в соответствии с разделом 7.

5.1 Условия испытания

5.1.1 Выбор оптимальных рабочих условий

5.1.1.1 Набивная колонка

При выборе условий испытания следует учитывать следующие переменные:

a) длину и диаметр колонки;

b) природу и количество стационарной фазы;