ГОСТ Р 54281-2010 Нефтепродукты, смазочные масла и присадки. Метод определения воды кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру

     13 Процедура С (с вспомогательным испарением воды)

13.1 Для образцов, которые трудно анализировать с использованием процедур А и В из-за высокой вязкости образцов, влияния матрицы или чрезвычайно малой концентрации воды (например, менее 100 мг/кг), используют испаритель воды, в который добавляют 10 см белого масла.

Барботируют через масло сухой газообразный азот со скоростью приблизительно 300 см/мин. Нагревают масло до температуры, рекомендуемой изготовителем прибора данного типа для конкретного продукта.

13.2 Помещают (5,00±0,01) г точно взвешенного вязкого образца в мерную колбу вместимостью 10 мл и доводят до метки осушенным гексаном. Встряхивают образец до полного растворения в растворителе.

Примечание 10 - Все стеклянные части прибора перед использованием должны быть полностью осушены. Даже незначительное количество влаги приведет к искажению результатов испытаний. Проводят несколько предварительных испытаний стандартных растворов с известным содержанием воды для определения, что система работает правильно. Стандартный раствор воды в этиловом спирте должен быть закрыт резиновой мембраной вместо резиновой пробки.

13.3 Вводят 1 см растворенного образца в блок испарителя. Запускают последовательность операций. Следуют по стадиям от 11.1 до 11.5 процедуры А. После того, как конечная точка будет достигнута, фиксируют количество микрограммов оттитрованной воды по цифровым показаниям прибора.