ГОСТ Р 54281-2010 Нефтепродукты, смазочные масла и присадки. Метод определения воды кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру

     7 Реактивы и материалы

7.1 Чистота реактивов

Во всех испытаниях должны быть использованы химически чистые реактивы. Если другие указания отсутствуют, все реактивы должны отвечать требованиям Комитета по аналитическим реактивам Американского химического общества, где такие спецификации используются. Можно использовать реактивы другой степени чистоты с подтверждением, что эти реактивы характеризуются достаточно высокой степенью чистоты, чтобы разрешить их использование без снижения точности определения.

_______________

Химические реактивы, требования Американского химического общества, American Chemical Society, Washington, DC. Предложения по тестированию реактивов, отсутствующих в списке Американского химического общества, - см. Аналитические стандарты для химических лабораторий, BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K., и Фармакопею Соединенных Штатов и Национальный Формуляр, U.S. Pharmacopeial Convention, Inc. (USPC), Rockville, MD.

7.2 Чистота воды

Вода должна быть на уровне реактивной и соответствовать типу II по АСТМ Д 1193.

7.3 Ксилол, х.ч., с содержанием воды не более 100-200 мг/кг, осушенный с помощью молекулярных сит (Предупреждение - Огнеопасен. Дымит).

7.4 Реактив Карла Фишера. Имеющийся в продаже реактив для кулонометрического титрования по методу Карла Фишера.

7.4.1 Анодный раствор

Смесь по объему: шесть частей анодного раствора Карла Фишера и четыре части ксилола, х.ч. Должен быть использован свежеприготовленный анодный раствор Карла Фишера. Могут быть использованы другие пропорции анодного раствора и ксилола, определенные для конкретных реактивов, аппаратуры и испытуемого образца. Для некоторых образцов ксилол не используют (Предупреждение - Ксилол огнеопасен, токсичен при вдыхании и приеме внутрь или при проникновении через кожу).

Примечание 1 - Вместо ксилола можно использовать толуол. Однако данные по точности, приведенные в разделе 17, были получены при использовании ксилола.

7.4.2 Катодный раствор. Используют готовый стандартный катодный раствор Карла Фишера. Может быть использован и свежеприготовленный раствор (Предупреждение - Огнеопасен, может привести к летальному исходу. При вдыхании, приеме внутрь или при проникновении через кожу - канцероген).

7.4.3 Если испытуемый образец содержит кетон, используют имеющиеся в продаже реактивы, которые должны быть специально подготовлены для использования в присутствии кетонов.

Примечание 2 - Некоторые лаборатории добавляют кетон в качестве подавляющего реактива как часть их стандартной аналитической методики, в то же время лаборатории часто не знают, содержит ли образец кетон.

7.5 Гексан, х.ч., с содержанием воды не более 100-200 мг/кг, высушенный с помощью молекулярных сит (Предупреждение - Огнеопасен. Пары вредны).

7.6 Белое минеральное масло, также называемое вазелиновым маслом или минеральным маслом, х.ч.

7.7 Молекулярное сито 5 с размером отверстий от 8 до 12 меш.