ГОСТ Р 54281-2010 Нефтепродукты, смазочные масла и присадки. Метод определения воды кулонометрическим титрованием по Карлу Фишеру

     11 Проведение испытания. Процедура А (в единицах массы)

11.1 Помещают свежеприготовленные растворы в анодную и катодную ячейки сосуда для титрования и добавляют растворы до уровня, рекомендуемого изготовителем прибора, как описано в разделе 9.

11.2 Добавляют образец испытуемого нефтепродукта в сосуд для титрования, используя следующий способ:

11.2.1 Берут чистый сухой шприц подходящей вместимости (см. таблицу 1 и примечание 5), набирают и удаляют не менее трех порций образца. Немедленно набирают следующую порцию образца, протирают иглу бумажной тканью и взвешивают шприц и его содержимое с точностью до 0,1 мг. Во входное отверстие мембраны вставляют иглу шприца, вводят испытуемый образец иглой, кончик которой находится немного ниже поверхности жидкости, и начинают титрование. Удаляют шприц, вытирают иглу чистой бумажной салфеткой и повторно взвешивают с точностью до 0,1 мг. После достижения конечной точки титрования записывают полученное значение оттитрованной воды в микрограммах.

Примечание 5 - Если концентрация воды в образце неизвестна, желательно начинать испытание с небольшого количества испытуемого образца, чтобы избежать длительности титрования и повышенного расхода реактивов. При необходимости корректируют размер аликвоты.

11.2.2 Когда фоновый ток или скорость титрования вернутся к стабильному состоянию в конце титрования, как указано в 9.5, может быть продолжено введение новых образцов согласно 11.2.1.

11.3 Меняют растворы, когда происходит одно из следующих обстоятельств, а затем повторяют подготовку аппарата по разделу 9.

11.3.1 Постоянно высокий и нестабильный фоновый ток.

11.3.2 Разделения фаз в анодном пространстве или масло покрывает электроды.

11.3.3 Общее количество масла, добавленное в сосуд для титрования, превышает одну четвертую часть объема раствора в анодной ячейке.

11.3.4 Растворы в сосуде для титрования хранятся больше чем одну неделю.

11.3.5 Прибор показывает сообщения об ошибках, которые прямо или косвенно свидетельствуют о необходимости заменить растворы (электролиты) (см. инструкцию по эксплуатации прибора).

11.3.6 Результат проверки при вводе 10 мкл воды превышает (10000±200) мкг.

11.4 Тщательно очищают катодное и анодное пространства ксилолом, если сосуд загрязняется продуктом. Никогда не используют ацетон или подобные кетоны. Забивка разделяющей перегородки может вызвать сбой в работе прибора.

11.5 Для продуктов, слишком вязких для введения в шприц, образец помещают в чистую, сухую бутыль и взвешивают бутыль с содержимым.

Быстро переносят требуемое количество образца в ячейку для титрования подходящими средствами, такими как капельница. Повторно взвешивают бутыль. Титруют образец в соответствии с 11.2.