ГОСТ Р 54279-2010 Нефтепродукты. Методы определения температуры вспышки в аппарате Пенски-Мартенса с закрытым тиглем

     11 Проведение испытаний - метод А

11.1 Ручной аппарат

11.1.1 Контейнер с пробой должен быть заполнен до объема, удовлетворяющего требованиям 8.2. Испытательный тигель заполняют образцом до метки, находящейся внутри испытательного тигля. Температура испытательного тигля и образца должна быть на 18 °С или 32 °F ниже ожидаемой температуры вспышки. Избыток пробы удаляют шприцем или аналогичным устройством для отбора жидкости. Закрывают испытательный тигель крышкой, затем устанавливают собранный тигель в аппарат и закрепляют, используя фиксирующее устройство. Устанавливают в держатель устройство для измерения температуры до достижения рабочей температуры.

11.1.2 Зажигают испытательное пламя и регулируют его диаметр от 3,2 до 4,8 мм (от 0,126 до 0,189 дюйма) или включают электрическую зажигалку и регулируют ее интенсивность в соответствии с инструкцией изготовителя.

Предупреждение - Давление газа не должно превышать 3 кПа (12 дюймов вод.ст.).

Предупреждение - Необходимо соблюдать осторожность при использовании газового пламени. Если пламя погасло, а пары в испытательном тигле не воспламенились, газ для испытательного пламени, поступающий затем в паровое пространство, может влиять на результаты испытаний.

Предупреждение - Оператор должен пройти обучение и соблюдать соответствующие меры осторожности при поднесении источника зажигания, поскольку испытательные образцы, содержащие материалы с низкой температурой вспышки, могут вызвать очень сильную вспышку в момент первоначального приложения источника зажигания.

Предупреждение - Оператор должен быть подготовлен и соблюдать соответствующие меры осторожности при приведении испытаний по настоящему стандарту. Температура 370 °С (698 °F), достигаемая при проведении испытаний, считается опасной.

11.1.3 Нагревание проводят с такой скоростью, чтобы температура по показаниям устройства для измерения температуры увеличивалась на 5 °С - 6 °С в минуту (9 °F-11 °F в минуту).

11.1.4 Мешалка должна проводить перемешивание со скоростью 90-120 мин в направлении сверху вниз.

Предупреждение - Необходимо уделять большое внимание всем деталям, связанным с источником зажигания, размерам испытательного пламени или интенсивности нагревания электрической зажигалки, скорости повышения температуры и скорости погружения источника зажигания в паровую фазу испытуемого образца, все это важно для получения достоверных результатов испытания.

11.1.5 Применение источника зажигания

11.1.5.1 Если ожидаемая температура вспышки испытуемого образца 110 °С или 230 °F или ниже, источник зажигания впервые прикладывают, когда температура испытуемого образца на (23±5) °С или (41±9) °F ниже ожидаемой температуры вспышки, а затем при каждом повышении температуры на 1 °С или 2 °F. Прекращают перемешивание испытуемого образца и опускают источник зажигания с помощью рабочего механизма через отверстие в испытательной крышке, которое контролируется заслонкой таким образом, чтобы источник зажигания опускался в паровое пространство испытательного тигля за 0,5 с, удерживался в нижнем положении в течение 1 с, а затем быстро возвращался в верхнее положение.

11.1.5.2 Если ожидаемая температура вспышки испытуемого образца выше 110 °С или 230 °F, впервые применяют источник зажигания так, как описано в 11.1.5.1, при повышении температуры на 2 °С или 5 °F, начиная с температуры на (23±5) °С или (41±9) °F ниже ожидаемой температуры вспышки.

11.1.6 При определении в испытуемых материалах летучих веществ нет необходимости жестко придерживаться температурных пределов применения источника зажигания, указанных в 11.1.5.

11.1.7 Если для испытуемого материала ожидаемая температура вспышки не известна, температуру испытуемого материала и испытательного оборудования доводят до (15±5) °С или (60±10) °F. Если известно, что образец при данной температуре очень вязкий, его нагревают до начальной температуры, как указано в 8.6. Используют источник зажигания, как описано в 11.1.5.1, начиная с температуры, превышающей начальную на 5 °С или 10 °F.

Примечание - Результаты определения температуры вспышки при неизвестной ожидаемой температуре вспышки рассматривают как предварительные. Это значение может быть использовано как ожидаемая температура вспышки при испытании нового образца при стандартном проведении испытания.

11.1.8 Регистрируют в качестве наблюдаемой температуры вспышки показания устройства для измерения температуры в момент, когда после приложения источника зажигания возникала устойчивая вспышка в пространстве внутри испытательного тигля, при этом появляется большое пламя, которое мгновенно распространяется над всей поверхностью испытуемого образца.

Предупреждение - Для определенных смесей, содержащих галогенированные углеводороды, такие как хлористый метилен или трихлорэтилен, не наблюдается устойчивая вспышка по указанному описанию. Вместо этого происходит значительное расширение испытательного пламени (без галоэффекта, ореола) и меняется окрашивание испытательного пламени от голубого до желто-оранжевого. Продолжение нагревания и проведение испытания таких образцов при температуре выше температуры окружающей среды может привести к сильному возгоранию паров за пределами испытательного тигля и может быть потенциально опасным. Более подробная информация приведена в приложениях Х1 и Х2.

11.1.9 Если в качестве источника зажигания используют испытательное пламя, применение испытательного пламени может вызвать голубой ореол или распространение пламени до появления фактической температуры вспышки. Такой результат не является вспышкой и его не учитывают.

11.1.10 Если температуру вспышки наблюдают при первом применении источника зажигания, испытание прерывают, результат не учитывают, испытание повторяют с новым образцом. Первое применение источника зажигания на новом образце начинают с температуры на (23±5) °С или (41±9) °F ниже температуры, при которой наблюдалась вспышка при первом применении источника зажигания.

11.1.11 Если температура вспышки определена при температуре более чем на 28 °С (50 °F) выше температуры первого применения источника зажигания или если температура вспышки определена при температуре, которая менее чем на 18 °С (32 °F) выше температуры первого применения источника зажигания, результат рассматривают как приблизительный и испытание повторяют на новом образце. Рассматривают это значение как приблизительное для ожидаемой температуры вспышки следующего испытания. Первое применение источника зажигания с новым образцом должно быть при температуре на (23±5) °С или (41±9) °F ниже температуры, при которой был установлен приблизительный результат.

11.1.12 После испытания аппаратуру охлаждают до безопасной температуры, которая должна быть ниже 55 °С или 130 °F, удаляют крышку испытательного тигля и очищают аппаратуру в соответствии с рекомендациями изготовителя.

Примечание - Следует осторожно очищать и устанавливать крышку, чтобы не повредить и не сместить систему определения вспышки или устройство для измерения температуры. Необходимо выполнять инструкции изготовителя по обслуживанию аппарата.