ГОСТ Р ИСО 10280-2010
Группа В39
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СТАЛЬ И ЧУГУН
Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана
Steel and iron. Determination of titanium content. Diantipyrylmethane spectrophotometric method
ОКС 77.080.01
ОКСТУ 0709
Дата введения 2012-03-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН ФГУП "ЦНИИчермет им. И.П.Бардина", Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции" на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 декабря 2010 г. N 912-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 10280:1991* "Сталь и чугун. Определение содержания титана. Спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана" (ISO 10280:1991 "Steel and iron - Determination of titanium content - Diantipyrylmethane spectrophotometric method").
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в справочном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты".
Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод с применением диантипирилметана для определения содержания титана в стали и чугуне.
Метод применим для определения массовых долей титана в диапазоне от 0,002% до 0,800%.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:
ИСО 377-2:1989* Отбор и приготовление образцов для испытаний из деформируемых сталей. Часть 2. Образцы для определения химического состава (ISO 377-2:1989 Selection and preparation of samples and test pieces of wrought steels; part 2: samples for the determination of the chemical composition)
_______________
* Действует ИСО 14284:1996 "Сталь и чугун. Отбор и приготовление образцов для определения химического состава".
ИСО 385-1:1984* Посуда лабораторная. Бюретки. Часть 1. Общие требования (ISO 385-1:1984, Laboratory glassware - Burettes - Part 1: General requirements)
_______________
* Действует ИСО 385:2005 "Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки".
ИСО 648:1977* Посуда лабораторная. Пипетки с одной меткой (ISO 648:1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes)
_______________
* Действует ИСО 648:2008 "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой".
ИСО 1042:1998 Посуда лабораторная. Колбы мерные с одной меткой (ISO 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks)
ИСО 5725:1986* Прецизионность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости результатов стандартного метода с помощью межлабораторных испытаний (ISO 5725:1986 Precision of test methods; Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests)
_______________
* Действуют ИСО 5725-1:1994 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения",
ИСО 5725-2:1994 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения",
ИСО 5725-3:1994 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерения",
ИСО 5725-4:1994 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерения",
ИСО 5725-5:1994 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений",
ИСО 5725-6:1994 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".
Метод основан на растворении аналитической навески в хлористоводородной, азотной и серной кислотах.
Доплавление нерастворимого остатка с кислым сернокислым калием в качестве плавня.
Образование желтого комплекса с 4,4-диантипирилметаном.
Спектрофотометрические измерения окрашенного комплекса при длине волны около 385 нм.
4.1 Железо высокой чистоты, содержащее менее 2 мкг Ti/г.
4.2 Кислый сернокислый калий (KHSO).
4.3 Углекислый натрий (NaCO), безводный.
4.4 Хлористоводородная кислота, плотностью 1,19 г/см.
4.5 Азотная кислота, плотностью 1,40 г/см.
4.6 Фтористоводородная кислота, плотностью 1,15 г/см.
4.7 Хлористоводородная кислота, плотностью 1,19 г/см, разбавленная 1:1.
4.8 Хлористоводородная кислота, плотностью 1,19 г/см, разбавленная 1:3.
4.9 Серная кислота, плотностью 1,84 г/см, разбавленная 1:1.
4.10 Винная кислота, раствор, плотностью 100 г/дм.
4.11 Аскорбиновая кислота, раствор, плотностью 100 г/дм.
Раствор готовят непосредственно перед использованием.
4.12 Щавелевокислый аммоний, раствор
Растворяют 6 г моногидрита щавелевокислого аммония [(COONH)·HO] в воде и разбавляют до 200 см.
4.13 Железо, раствор, 12,5 г/дм
Растворяют 1,25 г железа (4.1) в 10 см хлористоводородной кислоты (4.7) при осторожном нагревании, добавляют 5 см азотной кислоты (4.5) и кипятят до тех пор, пока объем раствора не уменьшится приблизительно до 10 см. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см с одной меткой, разбавляют до метки водой и перемешивают.
4.14 Раствор холостого опыта
Готовят раствор холостого опыта параллельно с определением титана, используя те же количества реактивов, которые были взяты для определения титана в образце, но не в железе. Необходимо следовать методике по 7.3.1 и 7.3.2, далее раствор разбавляют водой до 100 см.
4.15 Раствор диантипирилметана
Растворяют 4 г моногидрата - 4,4' метилен-бис (2,3-диметил-1-фенил-5-пиразолон), CHON·HО, (диантипирилметана) в 20 смхлористоводородной кислоты (4.7) и разбавляют водой до 100 см.
4.16 Стандартный раствор титана
4.16.1 Основной раствор, содержащий 1 г/дм титана, готовят следующим образом. Навеску 0,500 г высокочистого титана металлического со степенью чистоты более 99,9% взвешивают с точностью до 0,0001 г и помещают в стакан вместимостью 300 см. Добавляют 180 см серной кислоты плотностью 1,84 г/см, разбавленной 1:3, накрывают часовым стеклом, осторожно нагревают до полного растворения металла, окисляют азотной кислотой (4.5), добавляемой по каплям. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.
В 1 см этого раствора содержится 1,0 мг титана.
4.16.2 Стандартный раствор, содержащий 50 мг Ti/дм, готовят следующим образом. 10,0 см основного раствора титана (4.16.1) помещают в мерную колбу вместимостью 200 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Раствор готовят непосредственно перед использованием.
1 см этого раствора содержит 50 мкг титана.
Примечание - Если нет других указаний, используют реактивы установленной аналитической степени чистоты и дистиллированную воду, дополнительно очищенную перегонкой или другим способом.