ГОСТ Р 51925-2011

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

БЕНЗИНЫ

Определение марганца методом атомно-абсорбционной спектроскопии

Gasolines. Determination of manganese by method of atomic absorption spectroscopy

ОКС 75.160.20

Дата введения 2013-07-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2011 г. N 652-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту ASTM D 3831-01 (2006)* "Стандартный метод определения марганца в бензине методом атомно-абсорбционной спектроскопии" ("Standard test method for manganese in gasoline by atomic absorption spectroscopy", MOD).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

При этом потребности национальной экономики Российской Федерации учтены в дополнительных пунктах 8.1.4 и 9.5, которые выделены путем заключения их в рамки из тонких линий, а информация с объяснением причин включения этих положений приведена в указанных пунктах в виде примечаний

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов АСТМ соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

(Измененная редакция, Изм. N 1)

5 ВЗАМЕН ГОСТ Р 51925-2002     

6 ИЗДАНИЕ (октябрь 2019 г.) с Изменением N 1 (ИУС 11-2016)

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт распространяется на бензины и устанавливает метод определения общего содержания марганца, присутствующего в виде метилциклопентадиенилтрикарбонил марганца (ММТ) в диапазоне концентраций от 0,25 до 40 мг Mn/дм, атомно-абсорбционной спектрометрией.

1.2 Настоящий метод используют для реформулированного бензина, содержащего до 12% об. включительно метил-трет-бутилового эфира (МТБЭ) или до 10% об. этанола.

Этот метод не может использоваться для продуктов глубокого крекинга, содержащих более 18% об. олефинов, определяемых по методу ГОСТ 31872 (для недепентанизированных олефинов).     

1.3 Настоящий метод испытания был разработан и опробован специально для определения ММТ в бензине в указанном диапазоне концентраций. Применение метода к другим пределам концентраций для определения ММТ в других веществах или для определения других соединений марганца в бензине не было опробовано.

1.4 Значения, установленные в единицах СИ, являются стандартными.

1.5 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения техники безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

Требования предосторожности изложены в разделах 5 и 6.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 2517 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 31872 Нефтепродукты жидкие. Определение группового углеводородного состава методом флуоресцентной индикаторной адсорбции

ГОСТ 31873 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб

ГОСТ Р 52659 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб

ГОСТ Р 55878 Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

     3 Сущность метода

3.1 Образец бензина обрабатывают бромом и разбавляют метилизобутилкетоном. Концентрацию марганца в образце определяют атомно-абсорбционной спектрометрией с использованием ацетиленовоздушного пламени при 279,5 нм и стандартных растворов, приготовленных из стандартного марганецорганического соединения.

     4 Значение и применение

4.1 Некоторые марганецорганические соединения при введении в бензин действуют как антидетонационные присадки. Настоящий метод испытания позволяет определить концентрацию таких соединений в образце бензина.

     5 Аппаратура

5.1 Абсорбционный атомный спектрометр с возможностью расширения шкалы, оснащенный трубкой с полым катодом для контроля абсорбции марганца при 279,5 нм, щелевой горелкой предварительного смешивания с вращающейся головкой и регулируемым распылителем (Предупреждение - Опасен для здоровья. Потенциально токсичен и взрывоопасен. По вопросам безопасности следует обращаться к инструкциям изготовителя прибора).

5.2 Стеклянные ампулы вместимостью 40 см с навинчивающимся колпачком с полиэтиленовой облицовкой или тетрафторэтилен-фторуглеродной облицовкой или стеклянными пробками.

5.3 Градуированная пипетка вместимостью 1 см.

5.4 Микропипетка вместимостью 100 мкл типа Эппендорфа или аналогичная.

5.5 Автоматическая пипетка или эквивалентная подающая пипетка, обеспечивающая подачу пробы по 9,0 см.

     6 Реактивы

6.1 Чистота реактивов

Используют реактивы квалификации х.ч. При отсутствии других указаний это означает, что все реактивы соответствуют требованиям спецификаций Комитета по аналитическим реактивам Американского химического общества. Можно использовать другие реактивы достаточно высокой степени чистоты, не снижающие точность определения.

6.2 Раствор брома

Бром, х.ч., смешивают с равным объемом циклогексана (Предупреждение - При контакте с кожей бром может вызывать сильные и болезненные ожоги. Вместе с другими мерами безопасности при приготовлении раствора брома необходимо надевать защитные перчатки. Приготовление, хранение и использование брома следует проводить в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу).

6.3 Стандартный раствор с концентрацией марганца 400 мг/дм

Растворяют соответствующее количество марганецсодержащего органического соединения в метилизобутилкетоне для получения стандартного раствора с концентрацией марганца, равной 400 мг/дм.

6.4 Стандартные растворы с концентрацией марганца 4,0; 10,0; 20,0 и 40,0 мг/дм

Разбавляют стандартный раствор с концентрацией марганца 400 мг/дм метилизобутилкетоном, используя мерную химическую стеклянную посуду, для получения необходимых стандартных растворов марганца меньшей концентрации.

6.5 Марганецсодержащее органическое соединение в качестве стандарта

Было установлено, что пригодны предварительно приготовленные доступные исходные растворы марганецсодержащих органических соединений.

6.6 Метилизобутилкетон, х.ч. (Предупреждение - Метилизобутилкетон воспламеняем, пары вредны для здоровья). (Предупреждение - Растворы ММТ в бензине химически нестабильны, если подвергаются воздействию света. Если образец бензина подвергается воздействию света до стабилизации во время анализа, могут быть получены неточные результаты).

6.7 Образцы контроля качества (образцы QC)

Предпочтительны порции одного или более продуктов на основе бензинов, которые являются стабильными и представительными образцами в отношении испытуемых образцов.

6.8 Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный по ГОСТ Р 55878.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

     7 Отбор проб

7.1 Пробы бензина отбирают в соответствии с ГОСТ 2517, ГОСТ 31873 или ГОСТ Р 52659 и как можно скорее проводят анализ.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

     8 Калибровка

8.1 Приготовление рабочих стандартных растворов

Готовят четыре рабочих раствора, используя стандартные растворы с концентрацией марганца 4,0; 10,0; 20,0 и 40,0 мг Mn/дм, полученные по 6.4.

8.1.1 Используя микропипетку, вводят 100 мкл раствора брома в каждую из четырех стеклянных ампул.

8.1.2 Вводят пипеткой по 1 см четыре стандартных раствора марганца низкой концентрации в четыре стеклянные ампулы. Смешивают с раствором брома круговыми движениями.

8.1.3 Вводят 9,0 см метилизобутилкетона в каждую ампулу. Хорошо перемешивают. Этот раствор десятикратного разбавления стандартных растворов марганца низкой концентрации аналогичен конечному разбавлению пробы.

8.1.4 Если при испытании бензинов с присадками образуется осадок, калибровку проводят с добавлением 1 см этилового спирта в каждую стеклянную ампулу с рабочими растворами после смешения их с бромом, при этом количество метилизобутилкетона, вводимого в каждую ампулу, будет равно 8 см.

Примечание - Процедура добавления этилового спирта необходима для растворения осадка.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

8.2 Подготовка прибора

Устанавливают рабочий режим атомного абсорбционного спектрометра в условиях, рекомендованных изготовителем для контроля абсорбции марганца при 279,5 нм с использованием воздушно-ацетиленового пламени. Настоящий метод испытания предполагает точное выполнение рабочих процедур. Различия в конструкции спектрометров делают это невозможным при точно установленной процедуре настройки прибора.

8.2.1 Вводят метилизобутилкетон в пламя. Для получения слабого несветящегося пламени регулируют с помощью распылителя скорости потоков образца, ацетилена и воздуха.

8.2.2 Вместе с метилизобутилкетоном в качестве холостого опыта по очереди распыляют четыре рабочих стандартных раствора.