ГОСТ Р 54668-2011 Молоко и продукты переработки молока. Методы определения массовой доли влаги и сухого вещества (Переиздание)

     7 Метод определения массовой доли влаги и сухого вещества в молочных, молочных составных и молокосодержащих продуктах высушиванием анализируемой пробы при температуре (102±2)°С

Метод может применяться при возникновении разногласия в оценке качества (в качестве арбитражного).

7.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределом абсолютной допускаемой погрешности однократного взвешивания ±0,2 мг.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры до 105°С с допустимой погрешностью ±2°С.

Гомогенизатор роторный с четырехлопастным ножом, угловой скоростью вращения ножей 1000-10000 мин, включающего емкость вместимостью 1,0 дм.

Эксикатор по ГОСТ 23932 или ГОСТ 25336.

Бюксы по ГОСТ 23932 или ГОСТ 25336.

Пипетки 1-го и 2-го классов точности, 2-го и 3-го исполнения вместимостью 10 см.

Палочки стеклянные оплавленные.

Бумага лакмусовая.

Прибор нагревательный.

Сито с размером отверстий диаметром 1,0-1,5 мм.

Песок речной промытый и прокаленный.

Кальций хлористый безводный по ГОСТ 450.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 концентрированная.

Вода питьевая по [2].

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.

7.2 Подготовка к проведению измерений

Песок просеивают через сито с отверстиями диаметром 1,0-1,5 мм и отмывают питьевой водой от взвешенных частиц. Затем заливают соляной кислотой в соотношении 1:1, но так, чтобы песок был полностью покрыт соляной кислотой, перемешивают стеклянной палочкой, дают отстояться в течение 10 ч. Сливают соляную кислоту, вначале промывают песок питьевой водой до нейтральной реакции (по лакмусовой бумажке), затем дистиллированной водой, высушивают и прокаливают. Песок охлаждают и хранят в банке с плотно закрытой пробкой.

7.3 Проведение измерений

Бюксу с 20-30 г песка, подготовленного по 7.2, и стеклянной палочкой, не выступающей за края бюксы, помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре (102±2)°С в течение 30-40 мин. После этого бюксу вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают с записью результата, в граммах, до четвертого десятичного знака. В эту же бюксу вносят 5,0-5,1 г молока или сливок, 5,0-5,1 г мороженого, 3,0-5,0 г творога или творожных продуктов с записью результата в граммах до четвертого знака после запятой, бюксу закрывают крышкой и немедленно взвешивают.

Затем содержимое тщательно перемешивают стеклянной палочкой до получения однородной массы. Затем открытую бюксу и крышку помещают в сушильный шкаф с температурой (102±2)°С. По истечении 2 ч бюксу вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают.

Последующие взвешивания проводят после высушивания в течение 1 ч до тех пор, пока разность между двумя последовательными взвешиваниями будет менее или равна 0,001 г. Если при одном из взвешиваний после высушивания будет найдено увеличение массы, для расчетов принимают результаты предыдущего взвешивания.

Пробу анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 (подраздел 3.14).

7.4 Обработка результатов измерений

7.4.1 Массовую долю сухого вещества в анализируемой пробе продукта , %, вычисляют по формуле

,                                             (1)