РМГ 94-2009 ГСИ. Испытательные лаборатории, осуществляющие контроль качества нефти при приемо-сдаточных операциях. Основные требования

     4.17 Внутрилабораторный контроль качества результатов испытаний

4.17.1 Для организации внутреннего контроля качества результатов испытаний контрольных проб нефти при приемо-сдаточных операциях должны быть установлены следующие величины:

а) показатель точности результатов испытаний ;

б) предел внутрилабораторной прецизионности ;

в) оценка систематической погрешности .

Предел повторяемости результатов испытаний принимают равным пределу повторяемости метода испытаний, заданному в НД на метод.

Примечание - Допустимо (при сложности организации в ИЛ работ по оценке показателей качества результатов испытаний при реализации методов с установленными показателями повторяемости и воспроизводимости) показатели качества результатов испытаний при внедрении процедур внутреннего контроля (на стадии 1-го этапа) устанавливать на основе формул (1), (2), (3):

,                                             (1)

,                                         (2)

, следовательно                                      (3)

По мере накопления информации в процессе внутрилабораторного контроля расчетные значения показателей качества результатов испытаний подлежат уточнению с учетом фактически обеспечиваемых в ИЛ значений.

4.17.2 Организация в ИЛ внутрилабораторного контроля качества результатов испытаний предусматривает проведение:

- контроля исполнителем процедуры выполнения испытаний;

- контроля стабильности результатов испытаний.

4.17.3 Контроль процедуры выполнения испытаний исполнитель проводит при внедрении метода испытаний с целью проверки готовности ИЛ к проведению испытаний контрольных проб нефти при приемо-сдаточных операциях, при появлении факторов, которые могут повлиять на стабильность процесса испытаний (использование СИ после ремонта, смена партии реактивов данного типа, изменение типов партий товарной нефти, что обуславливает различие в матрицах контрольных проб).

4.17.4 Контроль стабильности результатов испытаний проводят с целью подтверждения лабораторией компетентности в обеспечении качества выдаваемых результатов испытаний и оценки деятельности ИЛ в целом.

4.17.5 Внутрилабораторный контроль проводят на основе результатов испытаний, выполняемых для целей контроля качества результатов испытаний. Требования к проведению контрольных испытаний аналогичны требованиям к проведению испытаний контрольных проб нефти, установленным в документах на методы испытаний.

4.17.6 Основой для реализации процедур контроля является информация, получаемая в процессе проведения контрольных испытаний, выполненных с использованием средств контроля с целью реализации отдельно взятой контрольной процедуры.

4.17.7 Роль средств контроля могут выполнять:

а) образцы для контроля (ОК): стандартные образцы (СО) по ГОСТ 8.315, образцы стабильного состава с приписанными характеристиками, установленными по результатам МСИ в рамках того же метода испытаний, что используется при контроле качества товарной нефти при приемо-сдаточных операциях; аттестованные смеси по РМГ 60.

б) рабочие пробы с известной добавкой определяемого компонента;

в) рабочие пробы стабильного состава.

4.17.8 Выбор алгоритма проведения отдельно взятой контрольной процедуры определяется:

а) контролируемой характеристикой качества результатов испытаний (внутрилабораторная прецизионность, повторяемость, погрешность результатов испытаний);

б) наличием средств контроля;

в) спецификой метода испытаний.

4.17.9 При контроле повторяемости (сходимости) в процессе выполнения контрольной процедуры предусматривают выполнение независимых результатов испытаний в условиях повторяемости, при контроле внутрилабораторной прецизионности - выполнение основного и повторного испытания одной и той же пробы (т.е. выполнение независимых результатов испытаний одной и той же пробы в условиях внутрилабораторной прецизионности), при контроле погрешности результатов испытаний - выполнение испытаний ОК, испытаний рабочей пробы и рабочей пробы с добавкой.