Статус документа

РМГ 94-2009 ГСИ. Испытательные лаборатории, осуществляющие контроль качества нефти при приемо-сдаточных операциях. Основные требования

4.1 Общие положения

4.1.1 Создание испытательных лабораторий товарной нефти преследует цель получения достоверной информации о показателях качества (составе и свойствах) товарной нефти, необходимой для проверки соответствия товарной нефти требованиям стандарта [3].

Примечание - При необходимости ИЛ привлекают к проведению технологического контроля в технологическом цикле транспортирования нефти.

4.1.2 Для достижения поставленной цели подлежат решению следующие задачи:

- проведение испытаний товарной нефти при приемо-сдаточных операциях (в технологическом цикле ее транспортировании);

- обеспечение в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025 компетентности ИЛ, осуществляющих проведение испытаний (контроль показателей качества) товарной нефти при приемо-сдаточных испытаниях.

4.1.3 Создание ИЛ, назначение руководителя ИЛ оформляют приказом руководителя организации (предприятия), в структуру которой входит ИЛ.

4.1.4 ИЛ осуществляют свою деятельность в соответствии с Положением о лаборатории, утвержденным в соответствии с порядком, действующим в организации (предприятии), в структуру которой входит ИЛ. Типовые требования к содержанию и оформлению Положения об ИЛ в соответствии с приложением А.

Примечание - Аккредитованная ИЛ осуществляет свою деятельность в области аккредитации, закрепленной аттестатом аккредитации, в соответствии с Положением об аккредитованной лаборатории. Положение разрабатывается в соответствии с правилами и требованиями системы аккредитации, в рамках которой аккредитована ИЛ.

4.1.5 В процессе приемо-сдаточных операций ИЛ проводит приемо-сдаточные испытания и периодические испытания товарной нефти. Перечень контролируемых показателей, перечень методов испытаний, общие требования к проведению испытаний установлены стандартом [3]. Практические рекомендации по применению стандартизованных методов испытаний приведены в приложении Б.

4.1.6 Для каждого стандартизованного метода испытаний в конкретной лаборатории устанавливают показатели качества результатов испытаний при реализации данного метода.

4.1.6.1 Номенклатура показателей качества методов испытаний и соответствующих показателей качества результатов испытаний при реализации методов испытаний в отдельной лаборатории приведена в таблице 1.

Таблица 1 - Показатели качества методов испытаний и показатели качества результатов испытаний (при реализации метода испытаний в отдельной лаборатории)

Показатель качества метода испытаний

Показатель качества результата испытаний

Показатель точности метода испытаний:

а) - границы (, ), в которых погрешность любого из совокупности результатов испытаний, полученных по методике, находится с принятой вероятностью 0,95 - интервальная оценка или , , при , где - квантиль распределения, зависящий от его типа и принятой вероятности ;

б) среднее квадратическое отклонение - погрешности результатов испытаний, полученных во всех лабораториях, применяющих методику, - точечная оценка.

Примечание - Как правило,

Показатель точности результата испытаний:

а) границы (, ), в которых погрешность любого из совокупности результатов испытаний, полученных в конкретной лаборатории при реализации метода испытаний, находится с принятой вероятностью 0,95 - интервальная оценка или , , при , где - квантиль распределения, зависящий от его типа и принятой вероятности ;

б) среднее квадратическое отклонение - погрешности результатов испытаний, полученных в конкретной лаборатории точечная оценка

Показатель повторяемости метода испытаний:

а) среднее квадратическое отклонение результатов единичных испытаний, полученных по методике в лабораториях в условиях повторяемости - (точечная оценка);

б) предел повторяемости - допускаемое для принятой вероятности 0,95 абсолютное расхождение между наибольшим и наименьшим результатами из результатов единичных испытаний, выполненных в условиях повторяемости, регламентированных методом испытаний

Показатель повторяемости результата испытаний:

а) среднее квадратическое отклонение результатов испытаний, полученных в конкретной лаборатории в условиях повторяемости - (точечная оценка);

б) предел повторяемости - допускаемое для принятой вероятности 0,95 абсолютное расхождение между наибольшим и наименьшим результатами из результатов единичных испытаний, полученных в конкретной лаборатории в условиях повторяемости, регламентированных методом испытаний.

Принято: ;

Показатель воспроизводимости метода испытаний:

а) среднее квадратическое отклонение результатов испытаний, полученных по методике в условиях воспроизводимости - (точечная оценка).

б) предел воспроизводимости - допускаемое для принятой вероятности 0,95 абсолютное расхождение двух результатов испытаний, полученных в условиях воспроизводимости

Показатель внутрилабораторной прецизионности результата испытаний:

а) среднее квадратическое отклонение результатов испытаний, полученных в конкретной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности - (точечная оценка);

б) предел внутрилабораторной прецизионности - допускаемое для принятой вероятности 0,95 абсолютное расхождение двух результатов испытаний, полученных в конкретной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности

Показатель правильности метода испытаний (оценка смещения математического ожидания результатов испытаний от известного значения)

Показатель правильности результата испытаний (оценка систематической погрешности лаборатории)

а) , ,

где - оценка математического ожидания систематической погрешности лаборатории;

- среднее квадратическое отклонение систематической погрешности результатов испытаний, полученных в конкретной лаборатории (точечная оценка).

Примечание - может быть введена в результат испытания в качестве поправки;

б) границы (,), в которых систематическая погрешность лаборатории находится с принятой вероятностью 0,95 (интервальная оценка) или , , где

4.1.6.2 Установление показателей качества результатов испытаний при реализации методов испытаний приведено в стандарте [4].

4.1.6.3 Методику испытаний допускают к применению в лаборатории при выполнении условия: , где - значение характеристики погрешности (показателя точности) результатов испытаний, установленное в ИЛ при реализации метода испытаний; - значение характеристики погрешности (показателя точности) метода испытаний, при 0,95; 1,96, - СКО воспроизводимости, - предел воспроизводимости, заданный в НД на метод испытаний.

Примечание - Допускается характеристику погрешности и предел внутрилабораторной прецизионности при внедрении метода испытаний в лаборатории установить на основе соотношений: и , с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе внутрилабораторного контроля качества результатов испытаний (таблица 1).

4.1.7 Результаты приемо-сдаточных и периодических испытаний партий товарной нефти оформляют в ИЛ протоколами испытаний (рекомендуемая форма протокола приведена в приложении В). В протоколах испытаний результату испытаний приписывают погрешность, соответствующую значению определяемого показателя в контрольной пробе, установленную в ИЛ при реализации метода испытаний с заданными показателями качества и обеспечиваемую процедурами контроля точности результатов испытаний.

Примечание - При положительных результатах контроля допустимо результат испытаний контрольной пробы характеризовать соответствующим значением показателя точности метода испытаний.

4.1.8 На основании протоколов испытаний ИЛ при выполнении условий , оформляют паспорта качества нефти.

4.1.9 Контроль качества товарной нефти по результатам испытаний при приемо-сдаточных операциях на соответствие требованиям стандарта [3] и правила разрешения спорных ситуаций осуществляют с учетом требований ГОСТ 15.309.

4.1.10 Требования к обеспечению достоверности испытаний с целью использования их результатов для принятия управляющих решений в процессе приемо-сдаточных операций обуславливают необходимость соответствия ИЛ требованиям к компетентности. Общие требования компетентности ИЛ установлены в ГОСТ ИСО/МЭК 17025.

4.1.10.1 Компетентность ИЛ предусматривает выполнение технических требований, обеспечивающих проведение испытаний товарной нефти при приемо-сдаточных операциях, и требований к управлению, обеспечивающих стабильность функционирования ИЛ в рамках возложенных на нее задач.

4.1.10.2 Требования к компетентности ИЛ установлены в разделах 5 и 6 настоящего документа.

4.1.11 С целью реализации требований компетентности в ИЛ должны быть разработаны и внедрены собственные системы качества, отвечающие требованиям ГОСТ ИСО/МЭК 17025.

4.1.11.1 Основной задачей системы качества ИЛ является создание и стабильное воспроизведение необходимых условий для получения в процессе приемо-сдаточных операций достоверной информации о значениях показателей качества нефти регламентированными методами испытаний с целью оценки соответствия этих показателей установленным требованиям.

4.1.11.2 Основополагающим документом системы качества является Руководство по качеству, в котором должны быть изложены конкретные методы и процедуры, позволяющие ИЛ выполнять возложенные задачи в области испытаний товарной нефти при приемо-сдаточных операциях.