ГОСТ Р 54287-2010 Топливо этанольное. Определение общего и потенциального содержания неорганических сульфатов и общего содержания неорганических хлоридов методом ионной хроматографии с использованием водного впрыска образца (Переиздание)

     11 Проведение испытаний

11.1 Пробы отбирают в соответствии с АСТМ Д 4057 или АСТМ Д 4177. Пробы должны быть хорошо перемешаны для обеспечения их однородности. Представительная часть пробы должна быть отобрана в качестве образца для анализа. Пробы должны быть отобраны предпочтительно в стеклянные или полиэтиленовые контейнеры с крышками, обеспечивающими хорошую герметизацию, исключающую испарение. Контейнеры для проб не должны содержать каких-либо остаточных сульфатов или хлоридов. Если контейнеры были очищены и промыты обычной водой, их необходимо тщательно промыть водой класса II, а затем перед использованием высушить.

11.1.1 Тщательно перемешивают пробы в контейнерах непосредственно перед отбором пробы для испытания.

11.1.2 Пробы можно анализировать раздельно на содержание общих и потенциальных сульфатов или одновременно на то и другое, а также на общие хлориды.

11.2 Готовят ионный хроматограф в соответствии с инструкциями производителя.

11.2.1 Устанавливают равновесие системы при подаче элюента в течение 15-30 мин до достижения устойчивой нулевой линии.

11.3 Испытание на ионном хроматографе проводят в соответствии с инструкциями производителя.

11.4 Определение общих сульфатов и хлоридов

11.4.1 Добавляют точно 2,00 см испытуемой пробы этанола в чистый, высушенный, тарированный стеклянный флакон вместимостью 15 см со снятой уплотняющей крышкой.

11.4.2 Помещают флакон с крышкой в нагреваемый блок при температуре 65°С и обдувают установившимся потоком газа (азота) вокруг флакона со скоростью от 2 до 3 см/мин. Пробу полностью высушивают в течение 5-10 мин. После полного высушивания достают флакон из нагреваемого блока и охлаждают до комнатной температуры 60°F-80°F.

Примечание - Может сохраниться небольшое количество нефтяного остатка из денатурированного этанола. Если остаток представляет собой тонкую пленку, это не влияет на результат испытаний, поскольку все количество сульфатов и хлоридов в нем будет экстрагировано в водную фазу.

11.4.3 Добавляют точно 2,00 см воды класса II в высушенную пробу. Закрывают флакон уплотняющей крышкой и энергично встряхивают его до растворения всей твердой соли.

11.4.4 Вводят полученный раствор в ионный хроматограф в соответствии с 11.6.

11.5 Потенциальные сульфаты

11.5.1 Добавляют точно 2,00 см испытуемой пробы этанола в чистый, высушенный, тарированный стеклянный флакон вместимостью 15 см со снятой уплотняющей крышкой.

11.5.2 Помещают флакон с пробой в нагреваемый блок при температуре 65°С и обдувают установившимся потоком газа вокруг флакона. Пробу высушивают в течение 5-10 мин. После полного высушивания флакон вынимают из нагреваемого блока и охлаждают до комнатной температуры 60°F-80°F (см. примечание к 11.4.2).

11.5.3 Добавляют точно 2,00 см 0,90%-ного раствора перекиси водорода (9.3) во флакон с высушенным образцом. Закрывают флакон уплотняющей крышкой и энергично встряхивают флакон до растворения всей твердой соли.

11.5.4 Вводят полученный раствор в ионный хроматограф в соответствии с 11.6.

11.6 Вводят 25 мкдм раствора образца, полученного по 11.4 и 11.5, в ионный хроматограф, измеряют площади пиков, соответствующие ионам хлоридов и сульфатов.

11.7 Если концентрация аниона, представляющего интерес, превышает максимальное значение для калибровочного раствора, разбавляют соответствующим образом раствор пробы денатурированным этанолом, содержащим неизмеримо малое количество сульфата или хлорида, и повторяют измерение. Учитывают при расчете фактор разбавления сульфата в пробе этанола и вычисляют коэффициент разбавления по формуле

,                                                               (5)

где - объем конечного раствора, см;

- объем первоначальной пробы до разбавления, см.