ГОСТ Р 54287-2010 Топливо этанольное. Определение общего и потенциального содержания неорганических сульфатов и общего содержания неорганических хлоридов методом ионной хроматографии с использованием водного впрыска образца (Переиздание)

     10 Калибровка

10.1 Готовят ионный хроматограф в соответствии с инструкциями производителя. В настоящем стандарте не приводятся никакие специфические параметры, поскольку разное оборудование требует разных устанавливаемых параметров для элюента, скорости потока и прибора. Калибруют ионный хроматограф не менее чем на пяти уровнях концентраций сульфата и хлорида, начиная от уровня несколько выше предела детектирования, и в дальнейшем в области, определяющей рабочий диапазон анализируемых проб. Концентрации используемых калибровочных растворов должны быть в пределах ожидаемого диапазона анализируемых проб. Один или большее число стандартных растворов используют для проверки линейности калибровочного графика.

10.1.1 Типичные условия ионной хроматографии (условия, использованные при получении хроматограмм на рисунке 1):

скорость потока - 1,5 см/мин;

объем петли дозатора - 25 мкдм;

скорость потока для подавления иона - 2,0 см/мин.

10.1.1.1 В соответствии с инструкциями производителя можно проводить анализ в других условиях. Важно, чтобы окончательная хроматограмма содержала пики хлорида и сульфата, разделенные до нулевой линии, как приведено на рисунке 1. Если компоненты присутствуют в значительных количествах, то другие анионы могут препятствовать измерению хлорида и сульфата.

Примечание - Объем петли дозатора можно менять в зависимости от емкости колонки, чувствительности и других факторов при соответствии руководству по эксплуатации ионного хроматографа и информации по оборудованию, используемому для проведения испытания.

10.1.2 Графики аналитической калибровки должны быть получены на одной шкале детектора, чтобы предотвратить влияние дрейфа на вид кривой.

10.2 График аналитической калибровки необходимо проверять ежедневно или перед проведением анализа пробы, чтобы учесть изменения в системе, касающиеся разделения, калибровки и чувствительности; это является частью проверки качества процесса измерений (см. раздел 14).

10.3 Калибровочные графики сульфата и хлорида необходимо повторять после любого изменения раствора элюента ионного хроматографа (8.3), чтобы вновь установить значение времени удерживания ионов и степень разделения.

10.4 Измерение стандартных растворов для калибровки

Вводят 25 мкдм каждого калибровочного раствора, приготовленного по 9.2, в ионный хроматограф и измеряют площади пиков, соответствующих ионам сульфата и хлорида. Ионная хроматограмма калибровочного раствора 1 мг/дм показана на рисунке 1 (другие анионы, если они присутствуют, будут элюироваться, как показано на рисунке 1).

10.5 Строят калибровочные графики сульфата и хлорида, откладывая единицы площади пика и концентрации сульфата и хлорида.

Используют линейную регрессию для определения наилучшей калибровочной прямой. Каждый график должен иметь коэффициент корреляции, полученный методом наименьших квадратов, равный или более 0,99 (рисунки 2 и 3). Фактор отклика для каждого иона является наклоном прямой линии калибровочного графика (мг/дм/единицы площади).

0,999

Рисунок 2 - Типичный калибровочный график сульфата

0,9973

Рисунок 3 - Типичный калибровочный график хлорида

Примечание - Если коэффициент корреляции графика для значений площади пика, построенный методом наименьших квадратов, составляет менее 0,99, то прибор и калибровочные растворы должны быть проверены на возможность ошибок, и при необходимости калибровку повторяют, начиная с раздела 9.