ГОСТ Р 54282-2010 Бензин. Определение оксигенатов методом газовой хроматографии с селективным пламенно-ионизационным детектированием по кислороду (Переиздание)

     7 Аппаратура

7.1 Газовый хроматограф

Можно применять любой газовый хроматограф, имеющий следующие рабочие характеристики:

7.1.1 Программатор температуры колонки. Хроматограф, осуществляющий линейное программирование температуры в диапазоне, достаточном для разделения интересующих соединений.

7.1.2 Система ввода образца. Любая система, способная осуществлять ввод 0,1-1,0 мкл представительного жидкого образца в устройство газового хроматографа со сбросом. При этом можно использовать микрошприцы, автоматические пробоотборники и вентили для отбора жидких проб. Инжектор со сбросом, способный точно регулировать сброс в диапазоне 10:1-500:1.

7.1.3 Регулирование потоков газа-носителя и газов детектора. Постоянный контроль потоков газа-носителя и газов детектора является важнейшим фактором при оптимизации и последовательном выполнении анализа, что достигается использованием регуляторов давления потоков газа-носителя, водорода и воздуха.

Скорости газовых потоков измеряют любыми подходящими способами.

Давление газа, поступающего в хроматограф, должно быть не менее чем на 70 кПа (10 psig) больше, чем давление регулируемого газа, поступающего в хроматограф для компенсации противодавления. Приемлемым является давление 550 кПа (80 psig).

7.2 Детекторная система OFID

Система OFID состоит из реактора разложения, реактора гидрогенизации (метанайзера) и пламенно-ионизационного детектора (FID). Схема типичной системы OFID показана на рисунке 1.

7.2.1 Детектор должен соответствовать или превосходить требования АСТМ Е 594 при работе в обычном режиме FID, установленном изготовителем.

7.2.2 В режиме работы системы OFID детектор должен соответствовать или превосходить следующие требования:

a) линейность, равную или большую чем 10;

b) чувствительность по кислороду менее 100 ррm масс. (1 ng O/s);

c) селективность по кислородсодержащим соединениям, более чем в 10 превосходящую селективность по углеводородам;

d) отсутствие помех от соэлюирующих соединений при вводе 0,1-1,0 мкл образца;

e) эквимолярный отклик по кислороду.

1 - капиллярная колонка; 2 - газ-носитель (, если обозначено); 3 - образец ; 4 - реактор разложения; 5 - реактор гидрогенизации (метанайзер); 6 - FID; 7 - электрометр; 8 - воздух; 9 - водород

Рисунок 1 - Схема системы OFID

7.3 Колонка

Открытая кварцевая колонка длиной 60 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая жидкую связанную фазу метилсилоксана толщиной пленки 1,0 мкм.

Могут быть использованы любые эквивалентные колонки, обеспечивающие разделение всех интересующих оксигенатов.

7.4 Интегратор

Используют электронное устройство интегрирования или компьютер. Устройство и оборудование должны обладать следующими свойствами: