ГОСТ Р 54518-2011 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Метод определения содержания кокцидиостатиков с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором (с Поправками)
6.3 Приготовление градуировочных растворов
6.3.1 Приготовление исходных градуировочных растворов стандартов кокцидиостатиков
Для приготовления исходных градуировочных растворов стандартов кокцидиостатиков () рассчитывают массу стандартных образцов по таблице 1 для каждого аналита исходя из содержания кокцидиостатика в стандартном образце в пересчете на действующее вещество.
Таблица 1 - Массы стандартных образцов для приготовления градуировочных растворов
Наименование кокцидиостатика | Действующее вещество | Масса стандартных образцов, мг* |
Ампролиума гидрохлорид | Ампролиум | 12,96 |
Клопидол | Клопидол | 10,00 |
Ронидазол-D3 | Ронидазол-D3 | 10,00 |
Ронидазол | Ронидазол | 10,00 |
Тернидазол | Тернидазол | 10,00 |
Тинидазол | Тинидазол | 10,00 |
Арприноцид | Арприноцид | 10,00 |
Этопабат | Этопабат | 10,00 |
Галофугинона бромгидрат | Галофугинон | 11,95 |
Динитрокарбанилид-08 | Динитрокарбанилид-D8 | 10,00 |
Динитрокарбанилид | Динитрокарбанилид | 10,00 |
Толтразурила сульфон | Толтразурил | 10,75 |
Диклазурил | Диклазурил | 10,00 |
Толтразурил | Толтразурил | 10,00 |
Робенидина гидрохлорид | Робенидин | 11,09 |
Декоквинат | Декоквинат | 10,00 |
Ласалоцида натриевая соль | Ласалоцид | 10,39 |
Семдурамицина натриевая соль | Семдурамицин | 10,25 |
Монензина натриевая соль | Монензин | 10,33 |
Лаидломицина пропионата калиевая соль | Лаидломицин | 11,35 |
Мадурамицина аммоний | Мадурамицин | 10,19 |
Салиномицина натриевая соль | Салиномицин | 10,31 |
Наразин | Наразин | 10,00 |
Иономицина кальциевая соль | Иономицин | 10,54 |
* Масса эквивалентна 10,0 мг действующего вещества с содержанием кокцидиостатика в 100%-ном стандартном образце. | ||
Для приготовления исходных градуировочных растворов () на микроаналитических весах берут стандартные образцы по таблице 1 для каждого кокцидиостатика и переносят по отдельности в мерные колбы вместимостью 100 см
. Добавляют 80 см
этилового спирта, перемешивают, помещают в ультразвуковую баню на 1 мин и доводят полученный раствор до метки этиловым спиртом.
Массовая концентрация каждого стандарта кокцидиостатика в растворе составляет 100 мкг/см
.
Срок хранения растворов при температуре от минус 30 °С до минус 40 °С - не более двух лет.
Перед применением растворы выдерживают при комнатной температуре втемном месте не менее 30 мин.
6.3.2 Приготовление рабочего градуировочного раствора
Для приготовления рабочего градуировочного раствора переносят 0,2 см
раствора
каждого стандарта кокцидиостатика в мерную пробирку вместимостью 10 см
, доводят до метки раствором метанол/деионизированная вода (6.2.2) и перемешивают.
Массовая концентрация каждого кокцидиостатика в растворе составляет 2 мкг/см
.
(Поправка. ИУС N 12-2019).
6.3.3 Приготовление рабочего градуировочного раствора
Для приготовления рабочего градуировочного раствора переносят 5,0 см
раствора
в мерную пробирку вместимостью 10 см
, доводят до метки раствором метанол/деионизированная вода (6.2.3) и перемешивают.
Массовая концентрация каждого кокцидиостатика в растворе составляет 1 мкг/см
.
6.3.4 Приготовление рабочего градуировочного раствора
Для приготовления рабочего градуировочного раствора переносят 2,0 см
раствора
в мерную пробирку вместимостью 10 см
, доводят до метки раствором метанол/деионизированная вода (6.2.3) и перемешивают.
Массовая концентрация каждого кокцидиостатика в растворе составляет 0,2 мкг/см
.
6.3.5 Приготовление рабочего градуировочного раствора
Для приготовления рабочего градуировочного раствора переносят 1,0 см
раствора
в мерную пробирку вместимостью 10 см
, доводят до метки раствором метанол/деионизированная вода (6.2.3) и перемешивают.
Массовая концентрация каждого кокцидиостатика в растворе составляет 0,1 мкг/см
.
6.3.6 Приготовление рабочего градуировочного раствора
Для приготовления рабочего градуировочного раствора переносят 1,0 см
раствора
в мерную пробирку вместимостью 10 см
, доводят до метки раствором метанол/деионизированная вода (6.2.3) и перемешивают.
Массовая концентрация каждого кокцидиостатика в растворе составляет 0,02 мкг/см
.
Приготовленные градуировочные растворы (
) хранят в холодильнике при температуре от 2 °С до 4 °С - не более 4 мес.
Перед применением растворы выдерживают при комнатной температуре в темном месте не менее 20 мин.