СТО 56947007-29.180.010.007-2008 Методические указания по определению содержания кислорода и азота в трансформаторных маслах методом газовой хроматографии

4.4.2. Определение нижнего предела обнаружения кислорода и азота

Перед проведением градуировки хроматографа определяют соответствие его нижнего предела обнаружения (далее - ПО) для кислорода и азота требованиям п.2.2 настоящих МУ.

Определение ПО хроматографа в этом случае осуществляют с использованием градуировочной газовой смеси из баллона по п.4.1.9 настоящих МУ.

Определение ПО проводят следующим образом.

Газовый кран-дозатор хроматографа устанавливают в положение ОТБОР.

Баллон с градуировочной смесью подключают к газовому крану-дозатору хроматографа с помощью резинового шланга длиной не более 1 м и устанавливают расход градуировочной смеси через дозирующую петлю равный 25-30 см/мин. Продувают дозирующую петлю при первом анализе не менее 5 мин., а при каждом последующем - не менее 2 мин. Баллон закрывают и переводят ручку газового крана-дозатора в положение АНАЛИЗ. Смесь анализируют не менее 3 раз.

Полученные на хроматограммах пики кислорода и азота обрабатывают с помощью средств вычислительной техники или вручную с применением известных методик ([3, 4]). При обработке хроматограмм проводят идентификацию на них пиков кислорода и азота, а также определение высот пиков, соответствующих кислороду и азоту.

Кроме того, при проведении определения ПО необходимо измерять шум хроматографа. Для этого в течение 10 мин. прописывают нулевую линию хроматографа на мониторе компьютера или на самописце и далее обрабатывают ее либо с помощью имеющихся программ (при применении для обработки хроматограмм средств вычислительной техники), либо с помощью измерительной линейки (при ручной обработке хроматограмм). При ручном измерении на хроматограмме, полученной на максимально возможном масштабе делителя усилителя ДТП, измеряют наиболее часто встречающиеся отклонения сигнала на самописце от нулевой линии, усредняют их и далее используют в расчетах ПО.

Расчет нижнего предела обнаружения для кислорода или азота в масле проводят по формуле:

,                                      (1)

где - величина шума хроматографа;

- концентрация кислорода или азота в градуировочной смеси, % об.;

- высота пика кислорода или азота на хроматограмме градуировочной смеси;

- коэффициент распределения кислорода (0,15) и азота (0,09) для трансформаторного масла в диапазоне температур 20-25 °С [5];

- объем газовой фазы в пробоотборнике при извлечении кислорода и азота из масла, см (10 см);

- объем масла в пробоотборнике при извлечении кислорода и азота из масла, см (10 см).

При ручном определении величины шума хроматографа и высот пиков на хроматограммах должны быть измерены в одних единицах, например, в мм. Кроме того, эти величины должны быть приведены к одному масштабу делителя усилителя ДТП.

Определяют средние арифметические значения величин ПО кислорода и азота для всех измерений и устанавливают их соответствие нормируемым в п.2.2 настоящих МУ значениям. В случае несоответствия определенных ПО нормируемым значениям устраняют возможные причины этого несоответствия и снова проводят определение ПО.

При соответствии определенных значений ПО нормируемым значениям приступают к градуировке хроматографа.