СТО 56947007-29.180.010.007-2008 Методические указания по определению содержания кислорода и азота в трансформаторных маслах методом газовой хроматографии

4.4.3.2. Оперативный контроль точности выполняемых измерений

Оперативный контроль точности выполняемых измерений проводят перед проведением анализов с целью подтверждения стабильности градуировочных коэффициентов для кислорода и азота.

Оперативный контроль точности измерений проводят аналогично процедуре градуировки.

Отличие заключается в том, что каждую из двух смесей анализируют не менее трех раз.

Полученные на хроматограмме пики кислорода и азота обрабатывают с помощью средств вычислительной техники или вручную с применением известных методик ([3, 4]). При обработке хроматограмм проводят идентификацию на них пиков кислорода и азота и расчет площадей пиков, соответствующих кислороду и азоту. Далее, используя значения полученных при градуировке градуировочных коэффициентов для определения кислорода и азота, проводят расчет соответствующих им концентраций в градуировочных смесях по формуле:

,                                                (3)

где - концентрация кислорода или азота в градуировочной газовой смеси при оперативном контроле, % об;

- градуировочный коэффициент для определения кислорода или азота;

- площадь пика кислорода или азота на хроматограмме градуировочной газовой смеси;

- коэффициент распределения кислорода (0,15) и азота (0,09) для трансформаторного масла в диапазоне температур 20-25 °С [5];

- объем газовой фазы в пробоотборнике при извлечении газов из трансформаторного масла, см (10 см);

- объем масла в пробоотборнике при извлечении газов из трансформаторного масла, см (10 см).

Для дальнейших расчетов берут средние арифметические величины , полученные из трех параллельных измерений для каждой смеси.

Далее сравнивают полученные при анализе величины концентраций кислорода и азота в градуировочных смесях с приведенными в паспортах на эти смеси. Относительное отклонение этих величин друг от друга рассчитывают по формуле:

,                                            (4)

где - относительное отклонение концентрации кислорода или азота в градуировочной смеси при ее контрольном анализе от паспортного значения, % отн.;

- концентрация кислорода или азота в градуировочной газовой смеси, полученная при оперативном контроле, % об;

- концентрация кислорода или азота в градуировочной газовой смеси, % об.

При проведении оперативного контроля точности выполняемых измерений необходимо, чтобы получаемые расчетные концентрации кислорода и азота в градуировочных смесях при анализе отличались не более чем на величины погрешностей приготовления смесей, указанные в паспортах на эти смеси.

Если отличие полученных концентраций кислорода и азота в анализируемых градуировочных смесях превышает погрешности их приготовления, то необходимо проверить режимные параметры, при необходимости скорректировать их и провести новую градуировку.