СТО 56947007-29.180.010.007-2008 Методические указания по определению содержания кислорода и азота в трансформаторных маслах методом газовой хроматографии

4.4.3.1. Градуировка хроматографа

Градуировку проводят по двум точкам при не менее чем 10-ти параллельных измерениях в каждой точке.

Для градуировки используют два баллона с градуировочными смесями, имеющими два различных уровня концентраций кислорода и азота. Рекомендуемые уровни концентраций 0,2 и 3,0%.

Используемые градуировочные смеси должны быть приготовлены с погрешностями не выше 10% отн., а концентрации кислорода и азота в смесях должны отличаться от рекомендуемых не более чем на 30%.

Градуировку проводят следующим образом.

Газовый кран-дозатор хроматографа устанавливают в положение ОТБОР.

Баллон подключают к газовому крану-дозатору хроматографа с помощью резинового шланга длиной не более 1 м и устанавливают расход градуировочной смеси через дозирующую петлю равный 25-30 см/мин. Продувают дозирующую петлю при первом анализе не менее 5 мин., а при каждом последующем - не менее 2 мин. Баллон закрывают и переводят ручку газового крана-дозатора в положение АНАЛИЗ. Каждую из двух смесей анализируют не менее 10 раз.

Полученные на хроматограммах пики кислорода и азота обрабатывают с помощью средств вычислительной техники или вручную с применением известных методик ([3, 4]). При обработке хроматограмм проводят идентификацию на них пиков кислорода и азота, а также расчет площадей пиков, соответствующих кислороду и азоту.

Затем рассчитывают градуировочные коэффициенты для определения кислорода или азота по формуле:

,                                                (2)

где - градуировочный коэффициент для определения кислорода или азота;

- площадь пика кислорода или азота на хроматограмме градуировочной газовой смеси.

- концентрация кислорода или азота в градуировочной газовой смеси, % об;

- коэффициент распределения кислорода (0,15) и азота (0,09) для трансформаторного масла в диапазоне температур 20-25 °С [5];

- объем газовой фазы в пробоотборнике при извлечении газов из трансформаторного масла, см (10 см);

- объем масла в пробоотборнике при извлечении газов из трансформаторного масла, см (10 см).

Все значения , полученные для каждого газа, соответственно, усредняют. В результате получают средние арифметические значения для кислорода и азота. Эти значения далее используют при обработке результатов анализов и расчете суммарной погрешности измерений.