ГОСТ Р 54275-2010 Топлива автомобильные. Газохроматографический метод определения индивидуальных компонентов с использованием высокоэффективной 100-метровой капиллярной колонки
Приложения X
(справочные)
Х1 Список используемой литературы
Х1.1 Следующие публикации по детальному углеводородному анализу (DHA) можно использовать как основу для пользователей настоящего метода:
Х1.1.1 Johannsen N.G., Ettre L.S. Индексы удерживания углеводородов на полых капиллярных колонках с метилсиликоновой жидкой фазой. Chromatographia, vol. 5, N 10, Oct,1982.
Х1.1.2 Johannsen N.G., Ettre L.S., Miller R.L. Количественный анализ углеводородов по структурным группам в бензинах и дистиллятах. Часть 1, Journal of Chromatography, 256, 1983, pp.393-417.
X1.1.3 Kopp V.R., Bones C.J., Doerr D.G., Ho A.J., Schubert A.J. Тяжелые углеводороды. Изучение летучести: смешение топлив и анализ для автомобильной промышленности. Исследовательская программа по нефтяным выбросам в атмосферу. SAE paper No, 930143, March 1993.
Х1.1.4 Schubert A.J., Johannsen N.G. Межлабораторное исследование по разработке стандартного метода для спецификации бензинов газовой хроматографией. SAE paper No, 930144, March 1993.
Х1.1.5 Di Sanzo F.P., Giarrocco V.G. Анализ образцов жидких углеводородов и бензинов под давлением методами газовой хроматографии на капиллярной колонке и PIONA-анализаторе. Journal of Chromatographic science, vol 26, June 1988, pp.258-266.
X1.1.6 Durand J.P., Beboluene J.J., Ducrozet А. Подробные характеристики нефтепродуктов с использованием капиллярной газовой хроматографии. Analysis, 23, 1995, pp.481-483.
Х1.1.7 CAN/CGSB-3.0, No 14.3-94. Метод определения индивидуального компонентного состава (IHA) для топлив с принудительным воспламенением газовой хроматографией, общий сборник канадских стандартов.
Х1.1.8 Французский стандарт NF N07-086, декабрь 1995. Определение группового углеводородного состава моторных бензинов детальным анализом на газовом хроматографе с капиллярной колонкой.
Х2 Данные для углеводородов при использовании водорода в качестве газа-носителя
Х2.1 В настоящем приложении приведена характеристика модификации метода испытания, которая уменьшает общее время анализа со 150 до 82 мин. Основное изменение заключается в использовании водорода вместо гелия в качестве газа-носителя. Изменены также скорость нагрева термостата и расход газа через колонку для получения оптимального разрешения и линейной скорости. Все остальные параметры сохранены как в основном методе. Включены испытания для определения разрешения колонки / разрешения метода. Приложение включает хроматограмму с идентификацией компонентов, а также список компонентов, определяемых в заданных условиях (таблица Х2.1).
Таблица Х2.1 - Параметры хроматографирования
Условия хроматографирования | Требования |
Газ-носитель | Водород |
Установки инжектора: | |
температура инжектора, °С | 270 |
соотношение деления потоков | 200:1 |
вкладыш | Деактивированное стекло |
вводимый объем, мкл | 0,2 |
Установки детектора: | |
температура детектора, °С | 300 |
расходы газов: | |
водород, мл/мин | 40 |
воздух, мл/мин | 450 |
вспомогательный азот, мл/мин | 20 |
Установки термостата колонки: | |
начальная температура, °С | 0 |
начальное время, мин | 9,5 |
скорость первой стадии, °С/мин | 1,5 |
конечная температура, °С | 50 |
время выдержки, мин | 0 |
скорость второй стадии, °С/мин | 3,14 |
конечная температура, °С | 130 |
время выдержки, мин | 0 |
скорость третьей стадии, °С/мин | 6,28 |
конечная температура, °С | 270 |
время выдержки, мин | 0 |
Требования к колонке: | |
длина, м | 100 |
внутренний диаметр, мм | 0,25 |
жидкая фаза | 100%-ный полидиметилсилоксан |
толщина неподвижной фазы, мкм | 0,5 |
давление (постоянное), psi | 31,0 |
поток, мл/мин (диапазон) | 3,3-1,0 |
линейная скорость газа, см/с (диапазон) | 46-29 |
Частота обработки, Гц | 20 |
Полное время анализа, мин (включая время продувки) | 90,6 |
| |
Х2.2 В таблице Х2.1 заданы рабочие условия хроматографирования, требования к колонке и системе обработки данных. В данных условиях элюируются все компоненты, включая пентадекан (н-).
Х2.3 В таблице Х2.2 приведены требования по разрешению колонки.
Таблица Х2.2 - Требования к характеристикам разрешения колонки
Пара компонентов | Минимальное разрешение | Концентрация каждого из компонентов, % | ||
74 | 2,3-Диметилбутан | 1,0 | 0,99 | |
78 | Метил-трет-бутиловый эфир | 1,23 | ||
156 | Бензол | 1,0 | 0,83 | |
158 | 1-Метилциклопентен | 0,49 | ||
304 | Толуол | 0,4 | 7,65 | |
306 | 2,3,3-Триметилпентан | 0,65 | ||
474 | Метаксилол | 0,4 | 3,95 | |
476 | Параксилол | 1,58 | ||
876 | н-Тридекан | 1,0 | 0,01 | |
878 | 1-Метилнафталин | 0,02 | ||
Х2.4 На рисунках Х2.1-Х2.5 приведены примеры хроматограмм для критических случаев, приведенных в таблице Х2.2.
2(15,698-15,487)/1,699(0,0603+0,0633)=2,01
1 - циклопентан (пик номер 72); 2 - 2,3-диметилбутан (пик номер 74); 3 - МТБЭ (пик номер 78); 4 - 2-метилпентан (пик номер 82)
Рисунок Х2.1 - 2,3-Диметилбутан и метил-трет-бутиловый эфир
2(26,269-26,131)/1,699(0,654+0,0684)=1,21