ГОСТ Р 54275-2010 Топлива автомобильные. Газохроматографический метод определения индивидуальных компонентов с использованием высокоэффективной 100-метровой капиллярной колонки

     9 Проведение испытания

9.1 Устанавливают рабочие параметры хроматографа в соответствии с требованиями таблицы 1. При этих заданных условиях будут элюироваться все компоненты до пентадекана (н-) включительно.

9.2 Все параметры таблицы 1 могут быть незначительно изменены для оптимизации в зависимости от типа образца и характеристик самой хроматографической системы. При этом температура конца кипения образцов не должна превышать температуру для н-, и требования по разрешению колонки , приведенные в таблице 2, должны выполняться.

9.3 Представительную пробу отбирают в соответствии с АСТМ Д 4057 или требованиями национальных стандартов. Для летучих образцов потери легких компонентов сводят к минимуму. Контейнер для образца должен быть предварительно охлажден перед внесением в него пробы. Охлаждают пробу до температуры ниже 4 °С, хранят при этой температуре до момента введения образца в автоматическое дозирующее устройство и начала анализа.

_______________

АСТМ Д 4057 Руководство по ручному отбору проб нефти и нефтепродуктов (ASTM D 4057, Standard practice for manual sampling of petroleum and petroleum products).

9.4 Подготовка и хранение

9.4.1 Хранение образцов в ампулах

Перед отбором аликвотной части или перед заполнением ампул охлаждают исходный образец до температуры ниже 4 °С. Емкость для аликвоты или ампула, или и та, и другая перед переносом исходного образца также должны быть охлаждены. Шприцы также должны охлаждаться перед введением пробы.

9.4.2 Хранение образцов в контейнерах под давлением

Рекомендуется, чтобы контейнеры при хранении не подвергались прямому воздействию тепла и света.

Для образцов, хранящихся в контейнерах под давлением, не требуется дополнительной подготовки пробы. Температура хранения должна быть не выше 25 °С. Хранят образцы в соответствии с инструкциями производителя.

9.5 Проверка проведения процедуры осуществляется периодически путем анализа стандартного образца (QA), подобного по составу исследуемым бензинам (рисунок 1). Проверку рекомендуется проводить раз в неделю или после каждого 15 образца. Для оценки результатов контроля качества данного метода можно отслеживать время удерживания бензола и составлять таблицы статистических данных. Другие интересующие компоненты стандартного образца можно прослеживать подобным образом. В результате наблюдения за этими компонентами в течение длительного периода времени можно определить эффективность работы колонки и хроматографической системы в целом.