ГОСТ Р 54275-2010 Топлива автомобильные. Газохроматографический метод определения индивидуальных компонентов с использованием высокоэффективной 100-метровой капиллярной колонки

     8 Предварительная проверка оборудования

8.1 Установки

8.1.1 Линейная скорость газа. Если хроматограф имеет электронный контроль за расходом газа, устанавливают скорость потока, равную 1,8 см/мин. Этого достигают установкой скорости газа-носителя при введении пробы метана или природного газа при 35 °С. Убеждаются, что время удерживания метана составляет (7,00±0,05) мин. Оно соответствует линейной скорости 25-26 см/с. Это эквивалентно времени удерживания метана при 0 °С, равному от 6,5 до 6,8 мин.

8.1.2 Если хроматограф не имеет устройства электронного расхода газа, рассчитывают линейную скорость газа , см/с, по следующей формуле

.                                               (1)

8.1.3 Типичное время удерживания метана составляет 6,5-6,8 мин, а линейная скорость для газа гелия - от 24 до 26 см/с.

8.2 Установка деления потока

8.2.1 Если хроматограф оборудован электронным устройством контроля деления потока, устанавливают отношение деления образца 200:1. Если хроматограф не оборудован таким устройством, сначала вычисляют скорость потока в колонке и потом рассчитывают отношение деления по формулам:

,                                                (2)

где - радиус колонки, см;

- длина колонки, см;

- температура на выходе колонки, °С;

- давление на входе;

- давление на выходе;

- температура термостата колонки, °С;

- относительное давление, равное 1 атм;

- линейная скорость, см/с;

.                                       (3)

8.2.2 Скорость потока через колонку вычисляют по формуле (2). Используя результаты, полученные по формуле (3), настраивают поток делителя, пока не получат деление потока, приблизительно равное 200:1.

8.3 Оценка эффективности колонки

8.3.1 Перед использованием колонки по условиям, указанным в таблице 1, определяют ее разрешение в условиях, указанных в таблице 2. Проверяют, чтобы разрешение колонки для приведенных пар компонентов, рассчитанное по формуле (4), соответствовало установленным требованиям (таблица 2).

Таблица 1 - Условия хроматографирования, требования к колонке и системе обработки данных

Таблица 2 - Требования к разрешению колонки