ГОСТ Р 54275-2010 Топлива автомобильные. Газохроматографический метод определения индивидуальных компонентов с использованием высокоэффективной 100-метровой капиллярной колонки
6 Аппаратура
6.1 Газовый хроматограф, оснащенный термостатом с охлаждением для колонки, способным поддерживать воспроизводимые температурные условия испытания в диапазоне от 0 °С до 300 °С. Для проведения анализа рекомендуется использовать следующие электронные устройства: контроля потока, контроля деления введенного образца и контроля давления. Хотя использование этих устройств является необязательным, изучение метода показывает преимущества газового хроматографа, имеющего такое оборудование. Данные устройства заменяют обычные ручные расчеты, необходимые согласно 8.1 и 8.2.
6.2 Инжектор ввода в капиллярную колонку с делением/без деления потока. Рекомендуется инжектор с делением потока, работающий в своем линейном диапазоне (см. 8.4 для определения правильного коэффициента деления).
6.2.1 Работа пневматической системы хроматографа
Участники межлабораторных сравнительных испытаний использовали режим работы газового хроматографа при постоянном давлении. Можно использовать другие режимы контроля газа-носителя, например режим постоянного потока (программирование давления); если не учитывать программирование профиля температуры для компенсации разности параметров потока, то это может привести к изменению характеристик элюирования.
6.2.2 Контроль пневматики хроматографа
Межлабораторные сравнительные испытания (МСИ) проводились при постоянном давлении. Для контроля газа-носителя, например постоянства потока (программируемого давления), можно использовать другие способы, но это может вызвать изменение характеристик элюирования, пока программирование профиля температуры не будет подстроено для компенсации различий в потоках газа.
6.2.3 Температурный контроль
Инжектор, работающий в режиме деления потока, должен нагреваться с использованием отдельного нагревателя до температуры от 200 °С до 275 °С.
6.3 Капиллярная колонка из плавленого кварца длиной 100 м, внутренним диаметром 0,25 мм, покрытая привитой пленкой диметилполисилоксана толщиной 0,5 мкм. Колонка должна отвечать требованиям по разрешению, представленным в 8.3. В МСИ использовались колонки двух различных производителей.
6.4 Система обработки хроматографических данных с использованием компьютера, способная точно и достоверно измерять время удерживания и площади элюируемых пиков. Система должна собирать данные с частотой не менее чем 10 герц.
Рекомендуется система обработки данных, которая определяет разрешение колонки , так как это исключает необходимость расчетов вручную в соответствии с 8.3.
6.4.1 Электронный интегратор, способный сохранять до 400 компонентов в таблице пиков, частотой сбора данных 10 герц или более, интегрирующий пики, имеющие ширину на половине высоты, равную 1,0 с. Интегратор должен отображать режим интегрирования для частично разделенных пиков. Данный интегратор должен поддерживать общедоступный формат передачи данных (например, ASCII) на компьютер с целью упрощения обработки данных.
6.5 Введение образца следует проводить с использованием клапана, автоматического дозирующего устройства, автоматизированного инжектора или другим автоматизированным способом. Автоматическое устройство ввода образца существенно влияет на воспроизводимость анализа. Ручной ввод не рекомендуется. Все данные по прецизионности, приведенные в данном методе для образцов, были получены с использованием автоматических инжекторов.
6.6 Пламенно-ионизационный детектор (ПИД) чувствительностью 0,005 Кл/г по н-бутану. Линейный динамический диапазон детектора должен составлять 10 или более. Детектор нагревают до 300 °С.