ГОСТ Р ИСО 5764-2011 Молоко. Определение точки замерзания. Метод с применением термисторного криоскопа (контрольный метод)

     6 Оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование и, в частности, нижеприведенное.

6.1 Криоскоп, состоящий из термически контролируемого охлаждающего устройства, термисторного зонда с заданным контуром, устройства считывания, мешалки для пробы и устройства вызова кристаллизации (см. рисунок 1).

1 - пробка; 2 - пробирка для пробы; 3 - проволока для перемешивания; 4 - шарик термистора

     
Рисунок 1 - Изображение пробирки с пробой, термисторного зонда и проволоки для перемешивания

6.1.1 Охлаждающее устройство

Можно использовать несколько типов термически контролируемых охлаждающих устройств, например:

a) иммерсионного типа: охлаждающая ванна с требуемой буферной емкостью;

b) циркулярного типа: непрерывный поток охлаждающей жидкости вокруг пробирки с пробой;

c) с охлаждающим блоком: охлаждающий блок c малым количеством охлаждающей жидкости.

После начала замораживания следует поддерживать температуру охлаждающей жидкости вокруг пробирки с пробой постоянной на уровне минус (7,0±0,5) °С.

Примечание - Подходящей охлаждающей жидкостью является 33%-ный (по объему) водный раствор пропиленгликоля.

6.1.2 Измерительное устройство, оборудование и устройство считывания

Термистор должен представлять собой стеклянный зонд с диаметром (1,6±0,4) мм и электрическим сопротивлением в диапазоне от 3 Ом до 30 кОм при 0 °С.

Тип и размеры стержневого материала (включая возможный заполнитель) в процессе работы не должны допускать передачу тепла в пробу более чем 2,5·10 Дж/с.

Когда зонд находится в позиции измерения, шарик термистора должен лежать на оси пробирки с пробой и на равных расстояниях от внутренних стенок и внутреннего дна пробирки (см. рисунок 1).

Термистор с чувствительностью 1 м °С или выше в диапазоне от минус 400 м °С до минус 600 м °С.

Линейность контура должна быть такова, чтобы не было внесено ни одной ошибки более 1 м °С в любой точке в диапазоне от минус 400 м °С до минус 600 м °С при правильной работе прибора.

Устройство считывания должно обеспечивать чувствительность 1 м °С или выше в диапазоне по меньшей мере от 0 м °С до минус 1000 м °С.

6.1.3 Проволока для перемешивания, инертная по отношению к молоку, используемая для перемешивания порции пробы в процессе охлаждения

Амплитуда проволоки для перемешивания должна быть отрегулирована. Проволоку устанавливают вертикально в соответствии с инструкциями производителя. Проволока должна вибрировать вбок с амплитудой 2-3 мм с тем, чтобы обеспечить единообразие температуры порции пробы в процессе охлаждения. В процессе перемешивания не следует допускать соударение проволоки со стеклянным зондом или стенками пробирки.

6.1.4 Устройство вызова кристаллизации, которое мгновенно вызывает кристаллизацию порции пробы при достижении минус 3,0 °С

Для данной цели можно использовать проволоку для перемешивания (6.1.3). Один из методов состоит в увеличении амплитуды вибрации на 1-2 с, чтобы проволока для перемешивания соударялась со стенками пробирки с пробой (6.2).

6.2 Пробирки для пробы, симметричные, изготовленные из боросиликатного стекла, длиной (50,5±0,2) мм, с внешним диаметром (16,0±0,2) мм и внутренним диаметром (13,7±0,3) мм (см. рисунок 1)

Толщина стенок пробирки не должна варьировать более чем на 0,1 мм.

Пробирки должны иметь одинаковую форму, чтобы для равных объемов одного и того же раствора были получены одинаковые точки замерзания. Перед использованием пробирки следует проверить на идентичность.