ГОСТ Р 54184-2010
(ЕН 15148:2009)

Группа А19

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Биотопливо твердое

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЫХОДА ЛЕТУЧИХ ВЕЩЕСТВ

Solid biofuels. Determination of the content of volatile matters

ОКС 75.160.10

ОКП 02 5149

Дата введения 2012-07-01

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 179 "Твердое минеральное топливо"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 декабря 2010 г. N 956-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к европейскому региональному стандарту ЕН 15148:2009 "Биотопливо твердое. Определение выхода летучих веществ" (EN 15148:2009 "Solid biofuels - Determination of the content of volatile matter") путем изменения отдельных фраз (слов, значений показателей, ссылок), которые выделены в тексте курсивом

________________

Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей.     

Ссылки, отмеченные по тексту документа знаком "*", в бумажном оригинале выделены курсивом, остальные приводятся обычным шрифтом. - Примечание изготовителя базы данных.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Введение

Выход летучих веществ определяют как потерю массы навески за вычетом влаги при нагревании без доступа воздуха в стандартных условиях. Результаты испытания являются относительными, поэтому для достижения воспроизводимости необходимо соблюдать постоянные скорость нагрева, конечную температуру и продолжительность нагрева. Для уменьшения окисления топлива при нагревании доступ кислорода к пробе должен быть ограничен. Это достигается применением тиглей с пришлифованными или притертыми крышками. Содержание влаги в аналитической пробе определяют одновременно с выходом летучих веществ.

В настоящий стандарт включены дополнительные по отношению к европейскому стандарту ЕН 15148:2009 требования, отражающие особенности российской национальной стандартизации, а именно:

- в раздел "Нормативные ссылки" добавлен ГОСТ Р 53228-2008;

- откорректирован п.5.2 "Термопара" на соответствие требованиям ГОСТ Р 8.585-2001;

- внесены уточнения в раздел 6 "Контроль за температурой в муфельной печи";

- в таблице 1 дополнительно указана доверительная вероятность 0,95, для которой приведены значения предела повторяемости и критического различия воспроизводимости.

Указанные дополнительные требования выделены курсивом.

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на все виды твердого биотоплива и устанавливает метод определения выхода летучих веществ и требования к применяемому оборудованию. Стандарт предназначен для лиц и организаций, включенных в производство, снабжение, продажу и использование твердого биотоплива, а также для организаций, которые производят, планируют, продают, создают или используют механизмы, оборудование, инструменты и заводы, имеющие отношение к биотопливу.

Выход летучих веществ определяют как потерю массы навески биотоплива при нагревании без доступа воздуха в стандартных условиях за вычетом потери массы, обусловленной содержанием влаги в топливе.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 53228-2008* Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 54211-2010 (ЕН 14774-3:2009) Биотопливо твердое. Определение содержания влаги высушиванием. Часть 3. Аналитическая влага

ГОСТ Р 54212-2010 (CEN/TS 14780:2005) Биотопливо твердое. Методы подготовки проб

ГОСТ Р 54219-2010 (ЕН 14588:2010) Биотопливо твердое. Термины и определения

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины и определения по ГОСТ Р 54219.

     4 Сущность метода

Навеску пробы нагревают без доступа воздуха при температуре (900±10) °С в течение 7 мин. Выход летучих веществ в процентах рассчитывается по потере массы навески за вычетом потери массы, обусловленной содержанием влаги в пробе.

Автоматическое оборудование может быть использовано, когда метод проверяется на эталонных образцах аналогичного вида биомассы. Это оборудование должно отвечать всем требованиям, приведенным в пунктах 5-8, касающимся размера пробы, температуры, атмосферы и точности взвешивания.

     5 Оборудование и требования к нему

5.1 Муфельная печь

Муфельная печь с электрообогревом с зоной постоянной температуры (900±10) °С. Используют муфель с глухой задней стенкой или отводной трубкой на задней стенке (см. рисунок 1).

Примечание - В муфельной печи с отводной трубкой передняя дверца должна быть плотно закрыта. Отводная трубка незначительно выступает над печью и должна быть снабжена двустворчатым клапаном для ограничения потока воздуха через печь.

     
Рисунок 1 - Муфельная печь с электрообогревом (размеры даны в миллиметрах)

Тепловая мощность печи должна быть такой, чтобы после внесения холодной подставки с тиглями температура, равная (900±10) °С, восстанавливалась в течение 4 мин. Температура измеряется при помощи термопары, как описано в 5.2.

Обычно муфельная печь предназначена как для испытания нескольких проб с использованием подставки для нескольких тиглей, так и для испытания одной пробы в тигле на индивидуальной подставке.

Подставку для тиглей размещают посередине печи. Температуру 900 °С следует поддерживать максимально точно с допускаемым отклонением ±10 °С, которое включает в себя возможные ошибки измерения температуры и неоднородность ее распределения.

5.2 Термопара

Термопара - два проводника из разнородных материалов, соединенных на одном конце и образующих часть устройства, использующего термоэлектрический эффект для измерения температуры.

Зачехленная термопара должна быть постоянно установлена в муфельной печи (см. рисунок 1), причем ее спай помещают как можно ближе к центру зоны с постоянной температурой.

Незачехленная термопара должна быть достаточно длинной, чтобы доставать до центра зоны с постоянной температурой. Такая термопара используется для контроля температуры в муфельной печи.

5.3 Тигель

Цилиндрический тигель с плотно прилегающей крышкой, изготовленный из кварцевого стекла. Масса тигля с крышкой должна быть 10-14 г, размеры такие, как показано на рисунке 2. Горизонтальный зазор между крышкой и тиглем не должен превышать 0,5 мм. После подбора тигель и крышка должны быть притерты друг к другу и затем одинаково маркированы.

         
Рисунок 2 - Кварцевый тигель с крышкой (размеры даны в миллиметрах)

5.4 Подставка для тиглей

Подставка, на которой тигли помещают в муфельную печь, позволяющая достигать установленную скорость нагрева.

Допускается применять следующие подставки:

а) для единичного определения - кольцо из термостойкой стальной проволоки [рисунок 3а)] с керамическим диском диаметром 25 мм и толщиной 2 мм, помещенным на внутренние выступы опор;

б) для проведения одновременно нескольких определений - каркас из термостойкой стальной проволоки [см. рисунок 3б)] с керамическими пластинами толщиной 2 мм, на которые ставят тигли.

а) подставка для одного тигля

б) подставка для нескольких тиглей

     
Рисунок 3 - Подставки для тиглей из термостойкой проволоки (размеры даны в миллиметрах)

5.5 Весы

Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228* с точностью взвешивания до 0,1 г.

     6 Контроль за температурой в муфельной печи

В муфельной печи устанавливают температуру (900±5) °С с помощью постоянно установленной зачехленной термопары. В зону постоянной температуры печи помещают подставку, заполненную пустыми тиглями с крышками. Проверяют температуру под каждым тиглем на одной и той же высоте от пода печи с помощью незачехленной термопары. Найденные значения должны находиться в пределах допустимых отклонений от температуры рабочей зоны.

Допускается помещать спай незачехленной термопары на одной и той же высоте над тиглями в пределах зоны устойчивого нагрева.

Примечания

1 Температуру в печи проверяют до начала определений. Если в течение одного дня проводят несколько серий определений, температуру в печи контролируют один раз в день. При проверке скорости восстановления температуры в печи поступают аналогичным образом.

2 Соотношение температура/электродвижущая сила спая термопары, находящейся при повышенных температурах, постепенно изменяется.

     7 Подготовка пробы

Для определения выхода летучих веществ используют аналитическую пробу с размером частиц не более 1 мм, подготовленную по ГОСТ Р 54212.

Пробу перемешивают и доводят до воздушно-сухого или абсолютно сухого состояния (высушивая по ГОСТ Р 54211).

Одновременно с определением выхода летучих веществ на другой навеске пробы определяют массовую долю влаги по ГОСТ Р 54211.

     8 Проведение испытания

Пустые тигли с крышками устанавливают на подставку для одного или нескольких тиглей и помещают в муфельную печь, предварительно нагретую до (900±10) °С, и выдерживают при этой температуре 7 мин. Вынимают тигли из печи, остужают до комнатной температуры на пластине из термостойкого материала и оставляют храниться в эксикаторе.