Недействующий
Профессиональные справочные системы для специалистов
медицинской и фармацевтической промышленности

     
     ГОСТ Р 54234-2010
(CEN/TS 15407:2006)

Группа А19

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Топливо твердое из бытовых отходов

ОПРЕДЕЛЕНИЕ УГЛЕРОДА, ВОДОРОДА И АЗОТА ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫМИ МЕТОДАМИ

Solid recovered fuels. Determination of carbon, hydrogen and nitrogen content by instrument methods



ОКС 75.160.10

ОКП 02 5149

Дата введения 2012-07-01

     

Предисловие


Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык документа, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 179 "Твердое минеральное топливо"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 декабря 2010 г. N 1033-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к европейскому региональному документу СЕН/ТС 15407:2006 "Топливо твердое из бытовых отходов. Определение углерода, водорода и азота инструментальными методами" (CEN/TS 15407:2006 "Solid recovered fuels - Method for the determination of carbon (C), hydrogen (H) and nitrogen (N) content") путем изменения отдельных фраз (слов, значений показателей, ссылок), которые выделены в тексте курсивом

________________

Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей.     

Ссылки, отмеченные знаком "*", в бумажном оригинале приводятся курсивом (прочие - обычным шрифтом). - Примечание изготовителя базы данных.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Введение


Для определения углерода, водорода и азота обычно используют инструментальные методы, которые могут быть разделены на две группы в зависимости от величины навески пробы. Инструментальные микрометоды требуют для анализа навесок пробы в несколько миллиграммов, для макрометодов необходимы навески порядка 1 г. Если для анализа твердого топлива из бытовых отходов используют микрометоды, пробу при подготовке к испытаниям следует измельчить настолько, чтобы навески, отбираемые для анализа, были представительными, а прецизионность результатов соответствовала заявленной.

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на твердое топливо из бытовых отходов и устанавливает инструментальный метод определения общего углерода, водорода и азота.

Чувствительность данного метода составляет: для углерода - 0,1%, для азота - 0,01% и для водорода - 0,1% в пересчете на сухое состояние топлива.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 54235-2010 (CEN/TS 15357:2006) Топливо твердое из бытовых отходов. Термины и определения

ГОСТ Р 54229-2010 (CEN/TS 15413:2006) Топливо твердое из бытовых отходов. Методы подготовки образца для испытаний из лабораторной пробы

ГОСТ Р 54233-2010 (CEN/TS 15414-3:2006) Топливо твердое из бытовых отходов. Определение содержания влаги высушиванием. Часть 3. Влага аналитическая

ГОСТ 5583-78* (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ Р 53228-2008* Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечания - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения


В настоящем стандарте применены термины и определения по ГОСТ Р 54235.

     

     4 Сущность метода


Метод основан на полном окислении пробы (могут использоваться приборы, в которых сгорание вещества происходит в результате вспышки) с переходом всех элементов, составляющих органическое вещество, в газообразные продукты сжигания. Газы сжигания проходят через печь с восстановительной атмосферой, а затем увлекаются газом-носителем (гелием) в хроматографическую колонку, где газы сжигания разделяются и количественно определяются с помощью инструментального газового анализа (например, детектором тепловой проводимости).

Пробы помещают в подходящий контейнер (оловянный или из другого материала) и сбрасывают в кварцевую трубку печи, нагретой до температуры около 1000 °С, где в потоке кислорода происходит полное окисление пробы над слоем катализатора. При контакте с медью избыток кислорода удаляется, а оксиды азота восстанавливаются до элементарного азота.

     5 Реактивы и стандартные образцы


Все реактивы должны иметь степень чистоты не менее ч.д.а. и быть пригодными для использования в определенных испытаниях.

5.1 Газ-носитель

Гелий, степень чистоты 99,99% (или другие газы, предусмотренные инструкцией по эксплуатации прибора).

5.2 Кислород газообразный

Кислород газообразный по ГОСТ 5583, не содержащий горючих примесей, степень чистоты 99,95% (или та, которая предусмотрена инструкцией по эксплуатации прибора).

5.3 Дополнительные реактивы

В соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

5.4 Стандартные образцы для калибровки

Примеры стандартных образцов для калибровки приведены в таблице 1.


Таблица 1 - Стандартные образцы для калибровки

Наименование

Формула

С, %

H, %

N, %

Ацетанилид

CHNO

71,1

6,7

10,4

Атропин

CHNO

70,6

8,0

4,8

Бензойная кислота

СНО

68,8

5,0

0,0

Цистин

CHNOS

30,0

5,0

11,7

Дифениламин

CHN

85,2

6,5

8,3

ЭДТА

CHNO

41,1

5,5

9,6

Фенилаланин

CHNO

65,4

6,7

8,5

Сульфаниламид

CHNOS

41,8

4,7

16,3

Сульфаниловая кислота

CHNOS

41,6

4,1

8,1

ТРИС {три(гидроксиметил)аминометан}

СН

39,7

9,1

11,6



     6 Оборудование и требования к нему


В настоящее время доступно оборудование различной конструкции и комплектации. Общие требования к оборудованию:

а) условия сгорания должны обеспечивать полное превращение углерода в диоксид углерода, водорода - в водяной пар, а азота - в оксиды азота или элементарный азот;

б) на стадии разделения газовой смеси должно происходить разложение или удаление компонентов, которые могут помешать последующему определению;

в) азот перед проведением измерения должен быть восстановлен до элементарного азота;

г) взвешивание должно производиться на лабораторных весах по ГОСТ Р 53228 с пределом допускаемой погрешности, равным тысячной доле от взвешиваемого количества.

К работе на приборах для определения углерода, водорода и азота допускается только опытный персонал, соблюдающий требования безопасности в соответствии с инструкцией по эксплуатации завода-изготовителя.

     7 Проведение испытания

7.1 Хранение пробы

Лабораторные пробы хранят в соответствии с руководством, изложенным в приложении А.

7.2 Подготовка пробы

Аналитическую пробу готовят из лабораторной пробы по ГОСТ Р 54229.

Масса аналитической пробы зависит от модели используемого оборудования. Размер частиц аналитической пробы должен соответствовать ее массе по ГОСТ Р 54229.

Некоторые типы оборудования требуют для определения водорода использовать сухую пробу. Высушивание проводят непосредственно перед определением в сушильном шкафу при 105 °С так, как описано в ГОСТ Р 54233. В этом случае предварительно (или параллельно) проводят определение водорода из аналитической пробы другим прямым методом, используя результат этого определения для контроля результатов, получаемых инструментальным методом из высушенной навески. Содержание влаги в аналитической пробе определяют по ГОСТ Р 54233.

7.3 Отбор навески пробы для испытания

Отбирают навеску пробы, рекомендуемую инструкцией по эксплуатации прибора, учитывая при этом ожидаемые концентрации углерода, водорода и азота.

Если используют приборы для микро- или полумикроанализа, навеску пробы взвешивают непосредственно в тигле, предназначенном для проведения определения.

При работе на приборах для макроанализа навеску пробы взвешивают в тигле или в другом сосуде для отбора навесок, из которого ее переносят в тигель.

7.4 Калибровка прибора

Прибор подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Подбирают 3-5 стандартных образцов для калибровки с повышающимся содержанием углерода, водорода и азота. Проводят анализ стандартных образцов, используя ту же процедуру, что и для анализа проб (см. 7.5). Калибруют прибор для определения углерода, водорода и азота в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Альтернативно для проведения калибровки можно использовать разные навески одного и того же стандартного образца.

Калибровку проверяют, анализируя стандартный образец как пробу. При этом желательно, чтобы этот образец для проведенной калибровки не использовался.

Калибровку считают удовлетворительной, если результат испытания стандартного образца отличается от расчетного (паспортного) содержания элемента на величину, не превышающую повторяемость для данного метода. В противном случае калибровку повторяют.

7.5 Испытание пробы

Навеску пробы, взвешенную в соответствии с 7.3, переносят в прибор. Анализ осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Проводят не менее трех параллельных определений.