ГОСТ Р 54213-2010 (CEN/TS 15290:2006) Биотопливо твердое. Определение макроэлементов

     9 Проведение испытания

9.1 Разложение проб

Примечание - При разложении проб в присутствии фтористо-водородной кислоты возможно образование летучих соединений.

9.1.1 Часть А: прямое определение из топлива

Пробу топлива разлагают в закрытом пластиковом сосуде (см. 7.3). Разложение проводят в сушильном шкафу, нагревательном блоке (см. 7.1) или микроволновой печи (см. 7.2). Для этого:

- навеску измельченной и тщательно перемешанной пробы массой 500 мг помещают в сосуд для разложения. В сосуд добавляют 3,0 см НО (6.4), 8,0 см HNО (см. 6.3) и 1,0 см HF (см. 6.5). Содержимое сосуда осторожно перемешивают и через 5 мин (после того, как пройдет реакция) закрывают крышкой;

- нагрев сосуда производят постепенно. Динамика нагрева должна быть следующей:

а) в сушильном шкафу или нагревательном блоке:

_______________

Указанная температура относится к нагревательному прибору (например, к сушильному шкафу).

1) в течение 1 ч нагревают до 220 °С со скоростью 3,33 °С/мин;

2) выдерживают в течение 1 ч при 220 °С;

б) в микроволновой печи:

_______________

Указанная температура относится к раствору.

1) в течение 15 мин нагревают до 190 °С со скоростью 11,33 °С/мин;

2) выдерживают в течение 20 мин при 190 °С;

- после охлаждения до комнатной температуры сосуд открывают, добавляют в него 10 см НВО (6.6) для нейтрализации HF. Снова закрывают сосуд и нагревают в следующем режиме:

а) в сушильном шкафу или нагревательном блоке:

_______________

Указанная температура относится к нагревательному прибору (например, к сушильному шкафу).

1) нагревают как можно быстрее до 180 °С;

2) выдерживают в течение 15 мин при 180 °С;

б) в микроволновой печи:

_______________

Указанная температура относится к раствору.

1) нагревают как можно быстрее до 150 °С;

2) выдерживают в течение 15 мин при 150 °С;

- после охлаждения раствор из сосуда для разложения переносят в мерную колбу. Сосуд для разложения несколько раз тщательно промывают водой (6.2), сливая воду в ту же мерную колбу. Вместимость мерной колбы зависит от используемого метода определения. Доливают воду до метки.