Выбор метода подготовки проб
А.1 Общие положения
Подготовка исследуемой пробы из лабораторной пробы часто сопряжена с последовательными операциями, такими как гомогенизация, разделение фаз, высушивание, измельчение, деление пробы на части. Данное приложение подробно описывает эти операции.
Описанные в стандартах на методы испытаний процедуры обработки проб должны быть выполнены.
А.2 Гомогенизация
А.2.1 Общие положения
Перед каждой операцией, которая подразумевает деление проб на части, требуется гомогенизация для гарантии стабильности свойств и состава всей пробы или фракции пробы. Методика гомогенизации выбирается в зависимости от свойств пробы.
Во многих случаях перед гомогенизацией может быть проведено измельчение пробы.
А.2.2 Методика гомогенизации
А.2.2.1 Ручная гомогенизация
Используется:
- в случаях, когда механическая гомогенизация может привести к потере летучих соединений (ртути).
Не используется:
- для проб, которые образуют слои из-за присутствия частиц различной плотности;
- для проб с таким большим размером частиц, что гомогенизация не достигается ручным смешиванием;
- для проб, которые образуют слои из-за присутствия частиц с сильно различающимися размерами.
Методика
Пробу смешивают с помощью подходящего оборудования (например, совковая лопата, ступка и пестик). При возможности потери летучих веществ ручную гомогенизацию проводят осторожно.
А.2.2.2 Механическая гомогенизация
Используется:
- в общих случаях, особенно, когда ручная гомогенизация не применима;
- в случае большого размера частиц пробы;
- для твердых проб, содержащих частицы приблизительно одинаковой плотности (например, для материалов, которые не образуют "слои" после встряхивания).
Не используется:
- для проб, которые образуют слои из-за присутствия частиц различной плотности; в этом случае, если гомогенизация невозможна, разделяют слои и обрабатывают каждый как отдельную пробу;
- при нагревании пробы прибором может происходить потеря испытываемых летучих веществ; в этом случае следует проводить ручную гомогенизацию.
Методика
Операция производится в соответствии с инструкцией производителя.
Примечание - Для гомогенизации проб с частицами малого размера может также быть использована шаровая мельница без шаров.