ГОСТ Р 54288-2010 Углеводороды нефтяные светлые жидкие. Количественное определение следов серы методом окислительной микрокулонометрии (Переиздание)

     15 Прецизионность и отклонение

15.1 Прецизионность настоящего метода испытания определена статистическим исследованием результатов испытания, полученных в двух отдельных лабораторных исследованиях. Подробные сведения первого межлабораторного исследования (случай I) можно найти в исследовательском отчете RR:D02-1036.

Второе межлабораторное исследование (случай II) включало 16 образцов бензина и дизельных топлив, каждый с низким содержанием серы, которые были проанализированы 8 лабораториями. Практический предел количественного определения (PLOQ), равный приблизительно 3 мкг/г S, был определен для образцов бензинов и равен приблизительно 5 мкг/г S для образцов типа дизельных топлив (см. исследовательские отчеты RR: D02-1546 и RR:D02-1547).

15.1.1 Повторяемость

15.1.1.1 Случай I. Расхождение между двумя результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором на одном и том же аппарате при постоянных условиях работы на идентичном испытуемом материале при длительном процессе работы при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать следующие значения только в одном случае из двадцати, где - среднеарифметическое значение двух результатов испытания

.                                                        (7)

15.1.1.2 Случай II. Были проанализированы образцы бензина с содержанием серы примерно от 3 до 100 мкг/г и образцы дизельных топлив с содержанием серы примерно от 5 до 40 мкг/г.

Определенные значения повторяемости были следующие:

Бензин: 003194(+7,4502);

Дизельное топливо: 0,08520(+0,65758),

где - среднеарифметическое значение параллельных испытаний, мкг/г.

15.1.2 Воспроизводимость

15.1.2.1 Случай I. Расхождение между единичными и независимыми результатами, полученными разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном исследуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода испытания, может превышать следующее значение только в одном случае из двадцати, где - среднеарифметическое значение двух результатов испытания

.                                                 (8)

15.1.2.2 Случай II. Были проанализированы образцы бензина с содержанием серы примерно от 3 до 100 мкг/г и образцы дизельных топлив с содержанием серы примерно от 5 до 40 мкг/г.

Определенные значения воспроизводимости были следующие:

Бензин: 0,1470(7,4502);

Дизельное топливо: 0,5152(+0,65758),

где - среднеарифметическое значение параллельных испытаний, мкг/г.

15.2 Отклонение

Три стандартных эталонных материала (SRM) Национального института стандартов и технологии (NIST) были проализированы для определения отклонения. Они были представлены образцами: SRM бензина 2298 (4,6 мкг/г S) и 2299 (13,6 мкг/г S) и SRM дизельного топлива 2723а (10 мкг/г S). Для образцов SRM 2299 и 2723а не было зарегистрировано заметное отклонение. Однако для образца SRM 2298 было установлено отклонение, равное 1,25.