ГОСТ Р 54288-2010 Углеводороды нефтяные светлые жидкие. Количественное определение следов серы методом окислительной микрокулонометрии (Переиздание)

     13 Проведение испытания

13.1 Согласно процедуре, приведенной в разделе 9, получают испытуемый образец. Концентрация серы в нем должна быть меньше концентрации стандартного образца с самым высоким содержанием серы и больше концентрации стандартного образца с самым низким содержанием серы, используемых в калибровке. При необходимости следует проводить разбавление в пересчете на массу или объем.

13.1.1 Гравиметрическое разбавление (масса/масса)

Регистрируют массу испытуемого образца и общую массу испытуемого образца и растворителя.

13.1.2 Объемное разбавление (масса/объем)

Регистрируют массу испытуемого образца и общий объем испытуемого образца и растворителя.

13.2 Промывают шприц для отбора проб несколько раз неизвестным образцом. По одной из процедур по 11.3-11.5.5 определяют концентрацию серы.

13.3 Для проверки полноты окисления испытуемого образца осматривают трубки для сжигания и другие составляющие части.

13.3.1 Системы ввода лодочки

Уменьшают скорость введения лодочки, размер образца или и то, и другое, если нагар или сажа отмечаются на выходном конце трубки для пиролиза. Увеличивают время пребывания лодочки в зоне окисления печи, если после окончания анализа на лодочке отмечаются нагар и сажа.

13.3.2 Системы ввода шприца

Уменьшают размер образца, скорость ввода или и то, и другое при непосредственном введении испытуемого образца в печь, если на выходном конце трубки для пиролиза наблюдаются нагар и сажа.

13.3.3 Очистка и повторная калибровка

Части с любыми нагароотложениями или сажей очищают согласно инструкциям изготовителя. После очистки и регулировки согласно инструкциям изготовителя аппарат собирают и проверяют на утечку. Перед повторными анализами испытуемых образцов повторяют калибровку прибора.

13.4 Чтобы получить один результат, раствор каждого испытуемого образца измеряют три раза и затем рассчитывают среднее значение.

13.5 Если размер образца рассчитывают по объему, то значения плотности, необходимые для расчетов, должны быть измерены (по методам АСТМ Д 1298, АСТМ Д 4052 или аналогичным методам) при температуре, при которой был испытан образец.

Если размер образца определен по массе, значения плотности не требуются.