ГОСТ Р 54288-2010 Углеводороды нефтяные светлые жидкие. Количественное определение следов серы методом окислительной микрокулонометрии (Переиздание)

     11 Калибровка и стандартизация

11.1 Следуя процедурам, рекомендуемым изготовителем, устанавливают рабочие параметры аппаратуры для внутренней калибровки. Если аппаратура не снабжена внутренней калибровкой, то анализируют холостой раствор и калибровочные стандартные образцы, регистрируют их значения в микрограммах или нанограммах серы и вручную строят калибровочную кривую.

11.2 Калибровочные стандартные образцы

Выбирают по таблице 2 необходимый диапазон калибровки. Для выбранного диапазона готовят соответствующие калибровочные стандартные образцы, указанные в таблице 3. Концентрации калибровочных стандартных образцов, мкг S/см, рассчитывают по следующей формуле

,                   (4)

где - концентрация рабочего или исходного раствора, мкг S/см;

- количество рабочего или исходного раствора, см.

Примечания

1 Рекомендуется калибровочная кривая с тремя стандартными образцами. Рекомендуется применять стандартные образцы, охватывающие предполагаемый диапазон концентраций серы в анализируемых образцах. Можно использовать калибровочные кривые с одним или двумя стандартными образцами, а также большие комплекты стандартных образцов, если понятно, что калибровочная кривая является линейной по всему измеряемому диапазону концентрации и стандартные образцы соответствуют значениям характеристик настоящего метода испытания.

2 Использование калибровочных стандартных образцов с разными концентрациями возможно при условии, что они охватывают предполагаемый диапазон концентраций анализируемых образцов и соответствуют значениям характеристик настоящего метода испытания.

11.3 Выбирают соответствующий микрошприц, учитывая объемы образца концентраций серы в стандартных образцах, используемых для калибровки аппаратуры, в соответствии с таблицей 4.

11.4 Перед анализом микрошприц промывают несколько раз образцом. Если в жидкости есть пузырьки, то микрошприц снова промывают и отбирают новый образец.

11.5 Количество образца можно определить с использованием микрошприца по объему или по массе. Количество образца должно составлять не более 80% вместимости микрошприца.

Таблица 4 - Рекомендуемые объемы образца для предполагаемых концентраций серы

11.5.1 Измерение образца по объему

Объем вводимого образца получают, заполняя микрошприц до выбранного объема, отводя поршень так, чтобы нижний мениск образца находился на 10%-ной отметке шкалы шприца, и регистрируют объем жидкости в шприце. После введения образца отводят поршень снова, чтобы нижний мениск жидкости находился на 10%-ной отметке шкалы, и снова регистрируют объем жидкости в шприце. Разница между двумя этими показаниями составляет объем введенного образца.

Примечание - Можно использовать устройство автоматического отбора проб и впрыска вместо процедуры, описанной для ручного ввода шприцем.

11.5.2 Измерение образца по массе

Шприц для образца взвешивают до и после ввода для того, чтобы определить количество введенного образца. Этот прием обеспечивает большую прецизионность, чем метод измерения объема, при условии, что используют весы с прецизионностью ±0,01 мг.

11.5.3 Как только микрошприцем будет измерено соответствующее количество образца, образец надлежащим образом количественно переносят в аппарат. Существуют два альтернативных технических приема.

11.5.4 Система ввода лодочки: количественно вводят образец, медленно выпуская содержимое шприца в лодочку для образца, содержащую кварцевую вату, чтобы учесть последнюю каплю с кончика иглы шприца. Удаляют шприц и немедленно начинают анализ. Базовая линия аппарата должна оставаться стабильной до тех пор, пока лодочка не достигнет печи и не начнется испарение образца (см. примечание).

Примечание - Рекомендуется, при необходимости, уменьшить скорость движения лодочки или остановить лодочку на короткое время, чтобы обеспечить сгорание всего образца и избежать перегрузки системы сжигания.

Программа системы ввода должна сохранять лодочку полностью в зоне окисления печи в течение времени (времени пребывания), достаточного, чтобы полностью окислить образец, прежде чем удалить лодочку с образцом из печи. Следующий ввод образца осуществляют не менее чем через 2 мин после охлаждения лодочки и достижения ею позиции "полного отведения назад" (см. примечания).

Примечания

1 Время пребывания в печи, требующееся для полного окисления любого оставшегося в лодочке остатка, зависит от матрицы образца. Обычно достаточное время пребывания составляет 120 с. Чтобы обеспечить полное сгорание образца, увеличивают время пребывания лодочки в печи.