ГОСТ Р 54288-2010 Углеводороды нефтяные светлые жидкие. Количественное определение следов серы методом окислительной микрокулонометрии (Переиздание)

     7 Реактивы и материалы

7.1 Чистота реактивов. Во всех испытаниях должны быть использованы реактивы х.ч. Если не указано иное, то все реактивы должны соответствовать спецификациям Комитета по реагентам для аналитической химии Американского химического общества, если спецификации доступны. Реактивы другой степени чистоты можно использовать, если подтверждена гарантия, что реактив имеет степень чистоты, позволяющую его использование без снижения точности определения.

_______________

Химические реактивы, Спецификации Американского химического общества, American Chemical Society, Washington DC. Для оценки возможности использования реагентов, не перечисленных в спецификации Американского химического общества, следует обращаться к Annual Standards for Laboratory Chemicals, BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K., и к United States Pharmacopeia and National Formulary, U.S Pharmaceutical Convention, Inc. (USPC), Rockville, MD.

7.2 Чистота воды. Если нет иных указаний, ссылки на воду следует понимать как ссылки на реактивную воду, соответствующую АСТМ Д 1193, типы II и III.

7.3 Кварцевая вата высокого класса качества.

7.4 Уксусная кислота (). Ледяная уксусная кислота с удельным весом, равным 1,05 г/см (Предупреждение - Яд. Коррозионно-агрессивна. Горючая. При приеме внутрь может привести к смертельному исходу. Возможны сильные ожоги. Вредна при вдыхании).

7.5 Фосфорная кислота (85% масс.). Ортофосфорная кислота () (Предупреждение - Яд. Коррозионно-агрессивна. При приеме внутрь может привести к смертельному исходу. Вызывает сильные ожоги).

7.6 Инертный газ. Аргон или гелий высокого класса чистоты (HP) (не менее 99,995%), используемые в качестве газов-носителей (Предупреждение - Сжатый газ под высоким давлением. Уменьшает в атмосфере содержание кислорода для дыхания).

7.7 Кислород. Газ высокого класса чистоты (HP) (не менее 99,995%), используемый в качестве газа-реактива (Предупреждение - Кислород существенно ускоряет сжигание).

7.8 Газовые регуляторы. Для кислорода и инертного газа-носителя должны быть использованы двухступенчатые газовые регуляторы.

7.9 Растворы электролита для ячейки. Растворяют в мерной колбе 0,5 г йодида калия (KI) и 0,6 г азида натрия () примерно в 500 см воды высокой чистоты, добавляют 6 см ледяной уксусной кислоты () и доводят до метки - 1000 см или следуют спецификациям изготовителя.

Примечание - Следует соблюдать осторожность и хранить большие количества электролита в темном месте. Рекомендуется каждые три месяца готовить свежий электролит.

7.10 Азид натрия (), мелкие гранулы (Предупреждение - Токсичен. Вызывает раздражение глаз и кожи. Взрывоопасен).

7.11 Йодид калия (KI), мелко гранулированный.

7.12 Хлорид калия (KCI), мелко гранулированный. Используют для электрода сравнения из двух материалов, 1М Ag/AgCI.

7.13 Нитрат калия (), мелко гранулированный. Используют для электрода сравнения из двух материалов, 1М Ag/AgCI.

7.14 Йод (I) размером частиц 20 меш или менее для насыщенного электрода сравнения.

7.15 Толуол, ксилолы, изооктан, х.ч. (можно применять другие растворители, аналогичные тем, которые встречаются в анализируемых образцах). Требуется корректировка холостого опыта по растворителю, обусловленная серой, присутствующей в растворителях, применяемых для приготовления стандарта и разбавления образца (Предупреждение - Воспламеняющиеся растворители. Вредны при вдыхании. Пары могут явиться причиной пожара).

Примечание - Применение растворителей с недетектируемым (неопределяемым) уровнем серы относительно содержания серы в образце может сделать ненужной корректировку растворителя по холостому опыту.

7.16 Дибензотиофен - FW (молекулярный вес) 184,26; 17,399% масс. по S.