3.1 Жидкий образец вводят в трубку для пиролиза, в которой поддерживают температуру 900°С-1200°С и через которую протекает поток газа, содержащий 50%-80% кислорода и 20%-50% инертного газа (например, аргона, гелия и т.д.). При окислительном пиролизе сера превращается в двуокись серы, которая затем попадает в титровальную ячейку, где она реагирует с ионом трииодида, присутствующим в электролите. Израсходованный при этом трииодид кулонометрически восстанавливается, и суммарный ток (), требуемый для его восстановления, является мерой содержания серы, присутствующей в испытуемом образце.
3.2 По мере поступления двуокиси серы в титровальную ячейку в ней происходит следующая реакция
. (1)
Израсходованный в приведенной выше реакции ион трииодида генерируется кулонометрически в соответствии со следующей реакцией
. (2)
3.3 Эти микроэквиваленты иона трииодида равны числу микроэквивалентов иона в титруемом образце, поступающих в титровальную ячейку.