Взвешивают с точностью до 0,0001 г не менее 0,1 г анализируемой пробы в тигле, оловянной капсуле или не содержащей азота фильтровальной бумаге для прессования таблеток (6.4). Для проб с низким содержанием протеина (<1% по массе) размер пробы для анализа можно увеличить до 3,5 г в зависимости от типа прибора Дюма и характеристик пробы.
В зависимости от типа используемого оборудования, если проба содержит более 17% по массе влаги, может потребоваться сушка пробы перед анализом.
Могут потребоваться меньшие массы для проб с очень высоким содержанием сырого протеина или в случае наличия очень малого количества материала для испытания. Если масса пробы менее 0,1 г, то проводят второе определение (валидацию).