ГОСТ Р ИСО 16634-1-2011 Продукты пищевые. Определение общего содержания азота путем сжигания по методу Дюма и расчет содержания сырого протеина. Часть 1. Масличные культуры и корма для животных (Переиздание)

     9.4 Градуировка

Для длительной градуировки прибора используют чистые соединения с известным постоянным содержанием азота, например аспарагиновую кислоту (см. 5.12), в качестве стандартного образца. Анализируют три чистых соединения в двух параллельных определениях, каждое соединение берут в трех вариантах по концентрации, выбранных в соответствии с диапазоном измерения для реальных проб.

Для построения градуировочной кривой для определения выбирают соединение и его количество, используемое для обеспечения абсолютного количества азота применительно к анализируемым матрицам. Для целей градуировки используют не менее пяти стандартных проб в соответствии с диапазоном анализируемых матриц.

Если анализируемая проба содержит более 200 мг азота, градуировочная кривая скорее всего будет нелинейной. На нелинейном участке можно использовать для градуировки некоторые короткие сегменты. Чтобы обеспечить надежность градуировочной кривой на этих сегментах, количество стандартного образца необходимо увеличить поэтапно от 1 до 5 мг азота.

Градуировку можно также выполнить с помощью стандартных водных растворов.

Проверяют градуировку не менее трех раз в начале серии анализов и после каждых 15-25 проб, анализируя либо один из стандартных образцов, либо пробу с известным значением. Значение, полученное для массовой доли азота, должно отличаться менее чем на 0,05% от ожидаемого значения. В противном случае повторяют проверку градуировки после проверки рабочих характеристик прибора.

Градуировка оборудования - см. приложение С.