ГОСТ Р 54032-2010 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Метод определения содержания бета-адреностимуляторов с помощью газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

     8 Порядок выполнения измерений

8.1 Дериватизация бета-адреностимуляторов

8.1.1 Для получения триметилсилиловых производных бета-адреностимуляторов к сухому остатку после ТФЭ очистки по 7.3 пипеточным дозатором приливают 50 мм смеси МСТФА/ТМИС/ДТЭ (6.1.5). Помещают флаконы в нагревательный модуль на 60 мин при температуре 60 °С. По истечении указанного времени реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, переносят в стеклянные флаконы вместимостью 2 см с вставками на 100 мм и используют для ГХ-МС анализа.

8.1.2 Для двухстадийной дериватизации к сухому остатку после ТФЭ очистки, пипеточным дозатором приливают 50 мм раствора метилборной кислоты в этиловом эфире уксусной кислоты (6.1.7). Полученную реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре 20 мин. По истечении указанного времени от 1 мм до 2 мм реакционной смеси вводят в хромато-масс-спектрометр. Получают хроматограмму циклических метилборатов.

Затем реакционную смесь упаривают досуха и к сухому остатку добавляют 50 мм раствора БСТФА/ТМХС (6.1.5). Полученную реакционную смесь помещают в нагревательный модуль при температуре 60 °С на 30 мин. По истечении указанного времени реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, переносят в стеклянные флаконы вместимостью 2 см с вставками на 100 мм и используют для ГХ-МС анализа.

8.2 ГХ-МС анализ

8.2.1 В инжектор хроматографа вводят по 1-5 мм анализируемой пробы и проводят анализ в условиях, указанных в 6.4. Проводят не менее двух определений для каждой анализируемой пробы.

8.2.2 Время удерживания бета-адреностимуляторов определяют при анализе градуировочных растворов. Время удерживания идентифицированных бета-адреностимуляторов в анализируемой пробе не должно отличаться от времени удерживания бета-адреностимуляторов в градуировочном растворе более чем на 2,5%.

8.2.3 Данные о диагностических ионах триметилсилиловых производных бета-адреностимуляторов приведены в таблице 2.

Таблица 2 - Диагностические ионы триметилсилиловых производных бета-адреностимуляторов

8.2.4 Данные о диагностических ионах метилборатов бета-адреностимуляторов приведены в таблице 3.

Таблица 3 - Диагностические ионы метилборатов бета-адреностимуляторов