ГОСТ Р 54032-2010 Продукты пищевые, корма, продовольственное сырье. Метод определения содержания бета-адреностимуляторов с помощью газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

     6 Подготовка к проведению измерений

6.1 Приготовление растворов

6.1.1 Приготовление трис-буфера молярной концентрации 0,2 моль/дм и рН 8,0

В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 24,2 г трис(гидроксиметил)-аминометана и 14,7 г кальция хлористого двухводного, растворяют в 800 см деионизованной воды, измеряют рН, доводят значение рН до (8,0±0,1) соляной кислотой молярной концентрации 1 моль/дм (5.2) и доводят объем раствора до метки деионизованной водой.

Срок хранения раствора при температуре от 2 °С до 4 °С - не более 1 мес.

6.1.2 Приготовление фосфатного буферного раствора молярной концентрации 0,1 моль/дм и рН 5,0

В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 13,6 г калия фосфорнокислого однозамещенного, растворяют в 900 см деионизованной воды, измеряют рН, доводят значение рН до (5,0±0,1) соляной кислотой молярной концентрации 1 моль/дм (5.2) и доводят объем до метки деионизованной водой.

Срок хранения раствора при температуре от 2 °С до 4 °С - не более 3 мес.

6.1.3 Приготовление фосфатного буферного раствора молярной концентрации 0,1 моль/дм и рН 6,0

В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 13,6 г калия фосфорнокислого однозамещенного, растворяют в 900 см деионизованной воды, измеряют рН, доводят значение рН до (6,0±0,1) соляной кислотой молярной концентрации 1 моль/дм(5.2) и доводят объем до метки деионизованной водой.

Срок хранения раствора при температуре от 2 °С до 4 °С - не более 3 мес.

6.1.4 Приготовление ацетатного буферного раствора молярной концентрации 0,2 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 16,4 г натрия уксуснокислого, растворяют в 900 см деионизованной воды, измеряют рН, доводят значение рН до (5,0±0,1) концентрированной уксусной кислотой и доводят объем раствора до метки деионизованной водой.

Срок хранения раствора при температуре от 2 °С до 4 °С - не более 1 мес.

6.1.5 Приготовление растворов для дериватизации

Для приготовления раствора МСТФА/ТМИС/ДТЭ смешивают 1000 мм МСТФА и 5 мм ТМИС во флаконе вместимостью 2 см, добавляют к полученному раствору 2 мг ДТЭ.

Срок хранения раствора при температуре от 2 °С до 4 °С - не более 1 недели.

Для приготовления раствора БСТФА/ТМХС смешивают 1000 мм БСТФА и 10 ммТМХС во флаконе вместимостью 2 см.

Срок хранения раствора при температуре от 2 °С до 4 °С - не более 1 недели.

6.1.6 Приготовление раствора аммиака в изопропиловом спирте

Во флакон вместимостью 40 см вносят 15 см изопропилового спирта, приливают 0,45 см аммиака и помещают раствор на 1 мин на ультразвуковую баню.

Раствор используют свежеприготовленным.

6.1.7 Приготовление раствора этилового эфира уксусной кислоты и метилборной кислоты

Для приготовления раствора смешивают 0,02 см метилборной кислоты и 10 см этилового эфира уксусной кислоты в мерной колбе вместимостью 10 см.

Раствор используют свежеприготовленным.

6.1.8 Приготовление раствора гидроокиси калия молярной концентрации 1 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 56,1 г гидроокиси калия, растворяют в 900 см деионизованной воды и доводят объем раствора до метки деионизованной водой.

Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 1 мес.

6.1.9 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 10 моль/дм