Для получения градуировочной зависимости последовательно закрепляют в ячейке искрового разряда стандартные образцы состава палладия и по заложенной в спектрометре программе проводят измерение интенсивности аналитических линий определяемых элементов, фона и линии внутреннего стандарта. Для градуировки выбирают три и более стандартных образцов состава палладия таким образом, чтобы значение содержания каждого определяемого элемента-примеси в анализируемой пробе находилось внутри диапазона между наибольшим и наименьшим значениями массовых долей этого элемента в стандартных образцах. Для каждого стандартного образца выполняют измерения в четырех различных точках поверхности.
Градуировочные зависимости получают в координатах: среднее значение интенсивности аналитических линий определяемых элементов для четырех точек поверхности образца - массовая доля определяемого элемента в стандартном образце.
Измеряют интенсивности аналитических линий определяемых элементов, фона и линии внутреннего стандарта в четырех точках поверхности анализируемой пробы и образцов для контроля (ОК). По заложенной в спектрометре программе с использованием градуировочных зависимостей получают четыре результата параллельных определений в анализируемой пробе.